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采用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 和 Agilent Poroshell 120 色谱柱对全血中的丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡进行 LC/MS/MS 分析
2018/07/24 21:41
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 四元液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II 四元
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
丁丙诺啡是一种半合成的鸦片样药物，用于治疗慢性疼痛，以及作为美沙酮的替代品治疗阿片成瘾。作为镇痛剂，丁丙诺啡的效果大约是吗啡的25 到40 倍。丁丙诺啡的结构与吗啡相似，
但疏水性更强（见图1）。丁丙诺啡在肝脏中存在N-脱烷基化反应，产生其主要活性代谢物——去甲丁丙诺啡。丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡在血液中的浓度非常相近，50% 以上病例中的浓度低于1 ng/mL（Selden 等，2011），给分析人员的检验带来了极大的挑战。此外，由于这些分析物分子结构稳定性强，碰撞诱导裂解产生的碎片量少，因此对这些化合物进行MS/MS 分析很困难。为了实现检测灵敏度低于1 ng/mL，检测这些化合物的分析方法不仅要有出色的MS 性能，还要有一个回收率高、离子抑制低的有效样品净化程序。我们使用SPE 处理的全血提取物洁净度高，较容易地实现了检测限低于0.1 ng/mL。与其它聚合物吸附剂不同，所有Agilent Bond Elut Plexa 系列产品的颗粒均具有不含氨基的羟基化表面，消除了对蛋白质的吸附，从而获得了最低的离子抑制和最高的检测灵敏度。又由于填料粒径分布窄且没有粉末造成堵塞，还实现了高流速和良好的重现性。
利用该方法可实现分析物的良好分离和极佳的峰形，这是采用Agilent Poroshell 120 系列色谱柱进行分析的特色。采用表面多孔的2.7 μm 填料，这些色谱柱具有与亚2 μm UHPLC 色谱柱相似的柱效，但背压却降低了约40%。这就允许用户甚至可以使用400 bar LC 系统来提高分离度，并且通过使用更高的流速来缩短分析和再平衡时间。
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