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采用三重串联四极杆 GC/MS 的联用和反吹技术快速筛选和确认婴儿奶粉及大豆产品中的三聚氰胺及其类似物
2018/07/23 16:40
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent GC 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
通过利用安捷伦 7890A/7000A 系列带 Ultimate Union 吹扫的三重串联四极杆 GC/MS 联用和反吹技术，开发了一种快速筛选和确认婴儿奶粉和豆制品中的三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和氰尿酸的方法。该方法中的提取及衍生过程与 FDA（美国食品和药物管理局）的 GC/MS 方法相同。在 0.16 到 2.5 ppm 的浓度范围内可获得卓越的线性度（R2>0.99），且运行时间不到 15 分钟。
前言
由于在美国生产的奶粉、分布于加拿大市场的巧克力、在荷兰销售的饼干、在泰国销售的炼乳以及在香港销售的鸡蛋中均检测到了三聚氰胺，在食品中搀杂三聚氰胺已迅速成为一个国际问题。对此，许多国家已经建立了针对三聚氰胺的许可浓度限制，如 FDA 要求婴儿奶粉中三聚氰胺的最高残留限量（MRL）为百万分之一（1 ppm），其他产品则为2.5 ppm。FDA 的GC-MS 筛选法能够检测的三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和氰尿酸）的灵敏度为2.5 ppm。然而，FDA 在2009 年2 月的进口警报要求所采用的测试方法对于三聚氰胺及其类似物的检测灵敏度必须达到0.25 ppm，以保证检测结果符合MRL 规定。因此，在新的规定下，FDA 的GC-MS 筛选法已不能适用于筛选三聚氰胺及其类似物，其确认也需要通过额外的正交法进行。
本应用中说明的方法对FDA 的GC–MS 筛选法进行了改进，采用了新型Agilent 7000A 系列三重串联四极杆GC/ MS 联用技术。改进后的新方法不改变样品的提取和衍生程序，通过使用带吹扫接头的气相色谱柱和反吹技术，使得运行时间在15 分钟以内。该方法可以使三聚氰胺及其类似物的检测精度达到0.25 ppm，其定量也具有高度的重现性和准确性。最重要的是，这种方法经一次短时间运行就能实现三聚氰胺及其类似物的筛选、定量和确认。
结论
为了在一次短时间运行中就实现对三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和氰尿酸的筛选、定量和确认，通过应用安捷伦科技公司的三重串联四极杆GC/ MS 联用系统，对FDA 的
GC/MS 筛选方法进行了改进。该方法不改变原有的提取或衍生程序，且其运行周期时间仅约为15 分钟。此外，该方法符合新的 FDA 测试要求，即测试灵敏度应达到0.25 ppm，并且在2.5 ppm的浓度范围内表现出了优异的定量线性，定量精度达到97%以上。为了对阳性确认提供有效的识别点，分别给出了四种化合物的两个SRM 通道。
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