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采用 LC/MS/MS 同时测定尼罗罗非鱼 (Oreochromis niloticus) 中的多种抗生素残留物
2018/07/17 14:05
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
我们开发和验证了一种同时测定尼罗罗非鱼 (Oreochromis niloticus) 鱼肉中 11 种不同类抗生素（氯霉素、土霉素、四环素、金霉素、磺胺地托辛、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星和沙氟沙星）的方法。样品预处理过程包括使用 5 g 鱼肉、 1 mL 0.1 M Na2EDTA 溶液和 24 mL乙腈：水（含 0.1% 甲酸）(70:30) 进行提取，然后通过 Captiva 小柱进行纯化。单次运行中即可完成这些化合物的测定。所有化合物的定量限 (LOQ) 均低于 4.3 µg/kg，回收率范围为 83.8 - 110.1%，测量准确度低于 5.5%。
前言
世界上的水产养殖业以每年约9% 速度不断在扩大。在巴西，渔产品的增长从2007 年到2009 年只有60.2%，而罗非鱼产量7 年间却增长了105% (2003–2009) 。这迫使水产养殖业越来越多地依赖化学药品的投入。由于放养密度很高，生物体间经常互相攻击受伤，导致化学药品需求增加，尤其是抗生素。然而，渔产品进口国如欧共体国家和美国，对抗生素残留制定了越来越严格的限量要求。
由于药物的滥用，动物源性产品中的抗生素残留颇受消费者关注。这些残留可能有毒性，也会使一些敏感个体发生过敏反应。另外，长期摄入食品中低剂量的抗生素也会导致耐药微生物的蔓延。本研究介绍了一种采用Captiva 小柱进行化学过滤和ESI LC/MS/MS 分析的快速方法。Captiva 小柱（部件号A5300002）的主要优点是可以非常简便高效地去除沉淀蛋白和颗粒物质。为获得更可靠的结果，使用氘代磺胺地托辛-d6 作为内标。根据欧盟委员会决议2002/657/EC，对所开发方法的选择性、线性、准确度、基质效应、精密度和灵敏度进行了充分验证。
结论
本文详述了尼罗罗非鱼鱼肉中选择性测定不同种类抗生素的方法开发。方法采用三重四极杆液质联用系统，具有很高的准确度、精密度和灵敏度。它可以对渔场中低至ppb 级的目标化合物进行鉴定和定量分析。
拟定的提取程序非常简单，样品处理不需要附加净化步骤即可获得满意回收率。
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