采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源性食品中 β-受体激动剂类兽药残留进行分析

摘要

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统，建立了同时检测动物源性食品中 18 种 β-受体激动剂类兽药（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等）的分析方法。该方法在 0.05-10 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 ≥ 0.990；在添加浓度 0.05 μg/kg 下，各化合物峰面积稳定性在 0.6%-5.8% 之间；各化合物定量下限均可达到 0.05 μg/kg。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在15 min 内对动物源性食品中 18 种 β-受体激动剂类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

前言

瘦肉精主要是指肾上腺素类药物，又称 β-受体激动剂 (β-agonist)，用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎和肺气肿等疾病。瘦肉精添加在饲料中可以促进动物的快速增长、减少脂肪含量、提高瘦肉率，但其在肉制品中的残留会对消费者的身体健康造成损害。鉴于“瘦肉精”对消费者的潜在危害性，农业部 1997 年发文禁止瘦肉精在饲料和畜牧生产中使用，2001 年和 2002 年，农业部分别下发文件禁止食品动物使用 β-激动剂类药物作为饲料添加剂（农业部 176 号、193 号公告、235 号公告、560 号公告、1519 号条例）。近年来，在畜产品中非法使用瘦肉精的食品安全事件仍然频发，如双汇瘦肉精事件、浙江毒饲料事件等等。目前各级农产品、食品安全监管部门不断加大监督检查力度，以确保消费者的健康与安全。

在早期，β-受体激动剂类兽药多采用气质联用仪来进行检测，但采用此方法需要样品衍生后再测定，且灵敏度有限。近 10 年来，随着液质联用系统和相关技术的发展、普及，以及对此类禁用药物越来越苛刻的检出限要求，LC/QQQ 技术已成为动物源性食品中 β-受体激动剂类兽药残留的主要检测和确证技术手段，被广泛应用于监督监管中。目前国内检测 β-受体激动剂类药物的主要参照标准包括：《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》、《农业部 1025 号公告-18-2008 动物源性食品中 β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》等。由于属于禁用药物， 其检出为“ 零允许量”(Zero tolerance)，考虑到 LC/QQQ 的检测灵敏度，克伦特罗最低检出限为 0.05 μg/kg，其他 β-受体激动剂检出限为0.1 μg/kg。

针对此类禁用药物严苛的监测需求，本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统，建立了同时快速检测常见的 18 种 β-受体激动剂类兽药的可靠定量方法。该方法可以满足动物肌肉、内脏和饲料等动物源性食品中 β-受体激动剂残留量的检测要求。

结论

采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统成功实现了对动物源性食品中多种 β-受体激动剂类禁用兽药残留的高灵敏、快速、稳定的定量分析。本方法以国内发布的检测标准为依据，方法学各项参数完全满足或高于标准检测要求，并可应用于各类动物源性样品基质中 β-受体激动剂类药物的快速检测。