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使用 LC/MS 分别通过直接进样和在线 SPE 进行水中痕量除草剂定量分析的比较研究
2018/07/15 22:03
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本应用简报介绍了通过联用三重四极杆质谱的 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 对地表水和饮用水中浓度低至 1 ppt 痕量水平的除草剂进行检测分析。该分析包括对样品进行一系列的校准、质量控制和回收率控制。为了对捕集过程进行控制，通过阀来实现直接柱上进样和在线 SPE 之间的切换。
前言
根据欧盟饮用水指令 98/83/EC 的规定，饮用水里中性除草剂等污染物是必须检测的指标。现有的法规要求所有农药的检测限 (LOD) 不得大于 25 ng/L (25ppt)。为了在入门级或中端三重四极杆上实现该检测限，通常需要大于 1 mL 的大体积水样，因而，需要在分析前进行离线样品富集或使用捕集柱进行在线富集。可以使用 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 进行在线富集，其 LOD 可低至 0.5-1 ppt，同时获得极好的校正曲线线性和较高的保留时间与峰面积的精度。捕集过程的回收率通常高于 90%。捕集过程是获得低 LOD 的关键步骤。回收率可能会随着捕集柱的老化而降到规定的阈值以下。为确保在多次进样后捕集过程仍维持较高的回收率，需验证捕集的性能。为满足该要求，可采用阀来实现后续分析柱直接进样与捕集柱进样之间的切换，然后通过检测回收率来监测固相萃取 (SPE) 的性能。
本应用简报描述了使用基于 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 的 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案对地表水和饮用水中浓度低至 1 ppt 的痕量除草剂进行检测。该分析包括对样品进行一系列的校准、质量控制和回收率控制。为了对捕集过程进行质量控制，采用阀来实现直接柱上进样和在线 SPE 之间的切换。
结论
本应用简报描述了地表水、泉水和饮用水中 ppt 浓度水平的除草剂检测。所使用的仪器可进行 SPE 捕集柱上样和分析柱直接进样的切换。通过相同样品捕集柱上样和分析柱上样之间的比较，从而对捕集过程的性能进行控制。所得的回收率基本都在 90% 以上。两种进样模式通过本文所述配置中 10 通阀的切换，即可很容易地实现。
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