2018/07/15 21:57
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产品配置单:
Agilent GC 7890B 气相色谱仪
型号: 7890B
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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摘要
本应用简报介绍了利用 GC/MS 分析各种相对湿度下加湿采样罐中的空气毒物样品,使用无需制冷剂的系统进行热脱附预浓缩。 65 种目标化合物(挥发性范围从丙烯到萘)的检测均获得了优异的峰形,并且性能完全满足美国EPA 方法 TO-15 中规定的标准,包括低至 4 pptv 的方法检测限。
前言
监测环境空气中的化学物质对于确定其对人类健康、环境和全球气候的影响很有必要。这推动了许多国家和国际法规的制定,主要为了应对业界对环境(主要是城市)空气、工业排放物和垃圾填埋气体中可能有害的挥发性有机物 (VOC) 越来越多的关注。
此类 VOC 的分析根据许多标准方法来进行,这些标准方法需要使用吸附管(泵送或被动)、采样罐或在线技术。每种方法都有其自身的优势和适用范围,其中罐采样是美国和中国最常用的方法。如需使用该方法获得所需的检测限,需要通过预浓缩聚集分析物,还需要选择性除去大多数组分。该方法在最常用的罐采样标准方法(美国 EPA 方法 TO-15)中有所规定。该方案主要用于美国,但其他国家/地区也使用罐采样并遵循类似的方法(例如中国EPA 方法 HJ759)。
虽然罐采样很常用,但传统的罐预浓缩技术受到目标分析物和浓度范围越来越大以及采样位置温度和湿度范围的挑战。高湿度样品的处理尤其重要,因为水分进入分析仪器后会对分析物响应和重现性产生不良影响,同时还会缩短色谱柱和检测器的使用寿命。
本应用简报展示了如何结合使用采样罐自动进样器、基于捕集阱的新型除水装置,以及热脱附气质联用系统(TD-GC/MS),按照美国 EPA 方法 TO-15 分析各种湿度下采样罐中的一系列挥发性空气毒物。尽管某些分析人员采用术语 TO-15 笼统地描述罐采样,但本研究的重点是遵循该方法的具体要求。
结论
CIA Advantage–Kori-xr–UNITY-xr 预浓缩系统能够使分析人员按照美国 EPA 方法 TO-15 对潮湿环境中的空气毒物进行可靠的 GC/MS 采样罐分析。分析结果突出显示了含 65 种组分的 TO-15 混合物(从丙烯到萘)在 50%、 75% 和 100% 相对湿度下的分析获得了优异的色谱性能。性能完全满足方法 TO-15 的要求,其 MDL 低至 4 pptv。
至关重要的是,由于 Kori-xr 模块能够高效而选择性地除去潮湿空气流中的水分,而不影响挥发性极强化合物或极性物质的分析,因此即使 TO-15 混合物中挥发性最强的组分也可达到这一性能。此外,该系统使用电子捕集阱冷却(在 UNITY-xr 热脱附仪和 Kori-xr 水冷凝器中),消除了与液体制冷剂相关的成本和不便。
所有 Markes 热脱附系统(包括本研究中使用的 UNITYxr–CIA Advantage 系统)能够:
• 运行标准 3½″ 热脱附样品管
• 将样品的分流部分再回收到洁净的吸附管上,以便储存(并腾出采样罐进行采样)
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