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使用分析物保护剂并优化溶剂选择最大限度提高有机磷农药在 GC/MS 分析过程中的稳定性
2018/07/15 21:57
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent GC 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7693A 自动液体进样器
型号： 7693A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文评价了多种溶剂和分析物保护剂在GC/MS 分析过程中对稳定性和最大限度提高许多有机磷农药残留的回收率的作用。己烷能使多种农药获得最佳的分析物稳定性，而d-山梨醇作为分析物保护剂有助于最大限度提高有机磷农药的回收率。
引言
进行气质联用系统(GC/MS) 分析时，确保进样过程或所用溶液不会减损分析物的完整性，这需要不懈的努力。但是，由于基质效应和特定分析物在某些溶剂中的不稳定性，报告的许多分析物结果并不准确。
农药的定量会受到所谓“基质诱导色谱响应增强效应”的不利影响。当相关化合物与复杂基质一起进样时，这种效应就尤其显著——色谱峰的强度和峰形均得到改善。基质组分可能会覆盖气相色谱流路中的活性位点，导致这些位点无法与分析物发生相互作用，从而减少了分析物的损失，改善了峰形。
补偿基质效应的一种方法是使用分析物保护剂，使其结合到气相色谱流路的潜在活性位点上，从而避免这些位点干扰分析结果。以这种方式可以发挥“基质诱导色谱图改善（色谱峰更高、更尖）”的优势，又可避免基质干扰的风险。
另外，某些农药在一些常用的萃取溶剂中不够稳定。例如，保存于乙酸乙酯溶液中的某些有机磷农药将随时间延长和温度升高而发生降解。
本应用简报评价了多种有机磷农药在不同溶剂中的稳定性，从而选出最佳的溶剂。还评价了GC/MS 分析中多种分析物保护剂对有机磷农药回收率的积极作用。己烷能使多种有机磷农药获得最佳的分析物稳定性，而d-山梨醇作为分析物保护剂有助于回收率获得最一致的改善。
结论
溶剂的选择会影响GC/MS 分析有机磷农药的结果，己烷在测试的多种溶剂中能够获得最佳的回收率。通常所用的溶剂如二氯甲烷和乙酸乙酯对大多数化合物具有不利影响。
以3-乙氧基-1,2-丙醇(33%) 和d-山梨醇(54%) 作为分析物保护剂时，分别能够提高早洗脱化合物和晚洗脱化合物的回收率。某些分析物保护剂，尤其是d-山梨醇，还可以提高某些有机磷农药在己烷中存放四周后的稳定性。这些溶剂和保护剂效应应当在使用校准曲线定量分析复杂基质中的有机磷农药时予以考虑。
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