首个在线SPE新污染物分析方法包重磅发布！

首个在线SPE新污染物分析方法包重磅发布！

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

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邝江濛

引 言

自2022年5月国家《新污染物治理行动方案》发布以来，新污染物的监测与治理引起了越来越多的重视与关注。相较于传统污染物，以抗生素、内分泌干扰物、全氟化合物为代表的新污染物在环境中的存在浓度极低，往往在μg/L甚至ng/L的水平，对仪器灵敏度的要求极高。此外，由于环境基质的复杂，样品采集后往往不能直接上机分析。以水样为例，需经过固相萃取（SPE）小柱的富集、净化、浓缩后方可上机。整个过程极其繁琐，耗时耗力，且由于操作人员习惯及熟练程度的不同，微小的细节差异即可能给最终结果带来很大影响。

传统水样分析前处理流程

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赛默飞解决方案

为解决新污染物分析中前处理繁琐、耗时、重复性差的痛点，赛默飞推出了TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器，采用创新的在线样品制备方法，通过切换捕集柱与分析柱自动进行样品预富集和分析，将数小时的离线样品前处理时间缩短到数分钟，大大提升分析效率，节省人力与时间成本。整个过程通过软件编程实现自动化，减少人为错误造成的样品损失和分析变异性。此外，EQuan 850系统自带常规体积和大体积的进样针与定量环，可通过仪器方法编辑直接切换常规体积进样与大体积进样，无需任何管路连接及仪器配置的改变。

TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可与赛默飞全系列质谱仪联用（点击查看大图）

TriPlus™ RSH EQuan 850大大节省了样品前处理时间

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EQuan 850-Orbitrap Exploris联用

新污染物在线SPE大体积进样方法包重磅发布

作为全球科研服务的领导者，赛默飞早些时候已经发布了新污染物分析的常规进样方法包，包括三重四极杆定量与高分辨质谱筛查 。今天，赛默飞重磅发布上述两个方法包的姊妹篇：在线SPE大体积进样高分辨质谱分析方法包，与上述两个方法包实现互补。自此，赛默飞也成为市面上首个同时提供常规进样、在线SPE大体积进样、三重四极杆质谱与高分辨质谱新污染物分析方法包的仪器厂商。

在线分析方法包作为新污染物方法包的成员之一，其分析柱色谱条件与常规进样方法包完全一致，方便客户进行方法迁移；另在常规进样方法包的基础上，开发了在线SPE的上样方法，用于水样的大体积进样分析。方法包第一版分析了335种新污染物，包括全氟化合物、抗生素、内分泌干扰物、PPCPs及农药。

335种新污染物色谱图

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赛默飞Orbitrap超高分辨质谱拥有不逊于三重四极杆质谱的灵敏度，加上EQuan系统对样品的在线浓缩，本方案可以在2 mL的进样条件下做到对目标物ppt至亚ppt级别的分析，呈现3-4个数量级的良好线性。

部分目标物定量标准曲线及线性方程

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同分异构体良好分离

经过在线SPE柱的富集-洗脱后，目标物质仍能保证良好的分离，不致因在线前处理的扩散而使得分离效果变差。以磺胺为例，两种同分异构体分离效果良好。

周效磺胺与磺胺二甲氧嗪分离良好

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正负切换，定量筛查同时进行

Orbitrap高效的扫描速度保证了其可以同时采集正负模式的信号，无需分开两个方法分别采集。在此基础上，full MS-ddMS2模式还保证了同时采集目标物的一级和二级质谱信号，一级信号用于色谱峰积分定量，二级信号用于定性确证。

二级质谱的采集不会影响一级质谱定量

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实际样品分析

直接分析某工业园区排污废水，检出了正模式的抗生素以及负模式的全氟化合物，质量误差< 2 ppm，保留时间偏差<0.2 min，同位素峰形及二级碎片匹配良好。在筛查的基础上，可直接对阳性物质定量，以克拉霉素为例，其在废水中浓度为33.24 ng/L。

实际废水筛查结果

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实际废水中克拉霉素定量结果

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结 语

相较于传统污染物，新污染物的监测治理对分析方法提出了更高的要求。赛默飞TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可在线自动完成水样的富集、净化，在保证数据质量的基础上大大节省了前处理时间。赛默飞在线SPE新污染物分析方法包，直接进样2 mL水样，在15 min内完成335种新污染物的分析，检测下限可达ppt至亚ppt级别，帮助客户快速完成对水中低浓度新污染物的筛查与定量。

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