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小质谱应用速递 | 上海中医药大学杨莉团队最新科研成果——降香化学标记物的快速鉴定与现场分析新方法

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分享: 2024/10/31 11:02:26

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上海中医药大学中药研究所杨莉团队,在 Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis发表文章《基于微型质谱分析的降香化学标记物的快速鉴定与现场分析》(Rapid Identification and On-Site Analysis of Phytochemical Markers for Fragrant Rosewood Based on Miniature Mass Spectrometry),文章使用清谱科技微型质谱仪(Cell, 8.5kg)对降香特异性化合物Sativanone和3′-O-methylviolanone快速检测,实现降香的现场真伪鉴别,有望促进降香市场的有效监管和减少非法贸易。


背景


降香(Dalbergia odorifera T. Chen),又称降香檀或中国红木,以其坚实的质地和心材独特的色泽及花纹而著称,传统上用于制作高档家具和工艺品。降香是传统中药中的名贵药材,富含黄酮类和挥发油,具有潜在的药用价值,因此其化学成分值得深入研究。由于降香在东南亚地区的过度采伐和利用,其市场流通多以碎片形式出现,难以仅凭外观和物理特性区分真伪。鉴于降香心材常被混淆或冒充,本研究旨在开发一种基于微型质谱仪的快速、现场鉴定方法,以确保其真实性和质量。

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Fig. 1. Images of D. odorifera samples used in this study. (A) reference crude drug; (B) authentic D. odorifera sample; (C) counterfeit D. odorifera sample.


实验方法



样品收集

收集来自不同产地10批次的降香样品,包括真品和伪品。


仪器分析

微管纸喷雾(PCS)结合微型质谱仪(mini MS)技术,对样品进行分析,获取质谱数据。


数据处理

对质谱数据进行预处理和统计分析,包括主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计方法对数据进行处理。


化学标志物识别

根据质谱数据识别出降香的化学标志物,并进行验证。


可行性验证

通过薄层色谱(TLC)分析,进一步验证了质谱结果的准确性。


绿色化学评估

使用分析生态尺度(AES)、绿色分析程序指数(GAPI)等方法评估了微型质谱仪方法的绿色性。




结果与讨论


分类效果

通过PCA和HCA,成功将10批样品分为真伪两类。


标志物筛选

利用OPLS-DA筛选出m/z 331.1 [M+H]+和m/z 301.1 [M+H]+作为降香的真伪鉴别标志物。


优化条件

确定了最佳溶剂、提取方法和质谱采集模式。


分类效果

通过PCA和HCA,成功将10批样品分为真伪两类。


结构鉴定

通过高分辨率质谱和核磁共振(NMR)分析,确定标志物为Sativanone和3′-O-methylviolanone。


验证

通过与薄层色谱法(TLC)的比较,验证了mini MS方法的准确性和绿色性。

Fig. 2. Comparison of common method (TLC) with PCS-mini MS method of authentication for D. odorifera samples.


绿色化学评估结果

微型质谱仪方法因低能耗、低试剂用量而得分较高,相比TLC方法更环保。


结论


本文介绍了基于微型质谱仪的快速鉴定与现场分析技术在降香真伪鉴别中的应用,通过优化实验条件、筛选标志物、结构鉴定和可行性验证等步骤,证明了该方法的准确性和有效性。该研究为珍稀植物药材的现场真伪鉴别提供了新的思路和技术手段。该方法不仅有助于打击假冒伪劣产品,还符合绿色分析化学的要求,为传统中药鉴定和植物保护提供了有力工具。

[来源:北京清谱科技有限公司]

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清谱科技
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