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【应用分享】中药赤芍的47种农残测定分析
7月底，国家药典委发布了新版“2341 农药残留量测定法公示稿”，原2020版药典2341第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重新列为第一法，并由原有的33种禁用农药残留扩增为47种。纳谱分析根据公示稿方法，采用快速样品处理法QuEChERS法提取后，分别采用固相1的净化管和Q法净化管进行赤芍药材的净化，让我们来看看前处理效果吧。
一、适用范围
本方法参考中国药典2025版（公示稿）2341第一法中的QuEChERS法，适用于常规中药材的农残检测。
二、实验步骤
1、对照品溶液的制备
1.1 混合对照品配制
精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；
1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备
取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。
1.3 空白基质溶液的制备
取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
1.4 基质混合对照溶液的制备
分别精密量取空白基质溶液1.0 mL (6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。
2、供试品溶液的制备
提取（QuEChERS法）
取供试品粉末 (过三号筛) 3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心 (每分钟4000转) 5分钟，待净化。
3、净化
3.1 样品净化：
SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18；
净化: 量取上述赤芍提取液上清液9 mL置Q-15PC04净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟使净化完全，离心 (每分钟4000转) 5分钟，取上清液，即得。
Q法净化管: Q-15PCSG01
SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB；
净化: 量取上述赤芍提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟使净化完全，离心 (每分钟4000转) 5分钟，取上清液，即得。
3.2 GC-MS/MS测定：
基质加标配制：精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。
样品溶液配制：精密吸取上清液1.0 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。
3.3 LC-MS/MS测定：
基质加标配制: 精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.3 mL，加入混合对照品液再加甲醇稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。
样品溶液配制: 精密吸取上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至0.3 mL，再加甲醇稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm针式尼龙滤头，上机分析。
3.4 部分化合物存在溶剂效应：
由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱填料粒径较小，且流动相体系为甲醇体系，如溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可能导致目标物峰分叉和严重拖尾，影响定量的准确性；故采取样品氮吹掉大部分乙腈后使用甲醇复溶的方法，可完美解决溶剂效应带来的困扰，且目标物分析稳定，试验结果可靠。
4、气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）
4.1 色谱条件
色谱柱：SHIMADZU SH-I-17Sil MS气相柱，30m×0.25mm，0.25μm;
进样口温度：250 ℃；
升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；
以30 ℃/min升温至170 ℃；
再以2 ℃/min升温至230 ℃;
最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146 kPa；
进样量： 1 μL。
4.2 质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70 Ev；
接口温度：250 ℃；
离子源温度：250 ℃；
监测方式：多反应监测模式（MRM）；
溶剂延迟：10.0 min。
5、高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）
5.1 色谱条件
色谱柱：ChromCore AQ C18 1.8μm, 2.1×100m；
流动相：
A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）
B：甲醇-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5
流速：0.3 mL/min；
柱温：40 ℃；
进样量：2 µL；
梯度：
5.2 质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）正、负离子扫描；
监测方式：多反应监测模式（MRM）；
离子源接口电压：4.5 kV；
雾化气：氮气3.0 L/min；
加热气：干燥空气10.0 L/min；
DL温度：200 ℃；
加热模块温度：400 ℃；
接口温度：300 ℃；
干燥气：N2 10.0 L/min。
6、注意事项
由于硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；
LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式 。
7、实验结果
表1 赤芍中47种农残Q-15PC04净化的测定添加回收结果（%）
表2 赤芍中47种农残Q-15PCSG01净化的测定添加回收结果（%）
加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140% 。
8、实验结论
通过以上实验数据可以看出，赤芍使用QuEChERS法处理搭配固相1的Q-15PC04净化管或Q法的Q-15PCSG01净化管净化后，各化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地提高了实验效率，也为赤芍的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
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