食品前处理观光BUS
要发车了!
今天的观光主题是国际公认三大
致癌物质之一,N-亚硝胺类化合物检测
过程中的前处理环节。
来不及解释了快上车!
新国家标准GB 5009.26-2023中,第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法由于操作简便,耗时少,节省试剂,回收率稳定,适合大批量样品处理等优点,受到分析工作者的广泛关注。
此前,岛津已有完整的分析方案(https://mp.weixin.qq.com/s/slDhhz4QKkQsdl0ek3N4QQ)供大家参考。
但是,在新标准方法的实际应用过程中,不少老师还是会碰到前处理净化效果不好、无法满足分离要求等等问题,小编总结了该项目在前处理环节需要注意的小细节(文末含SHIMSEN QuEChERS 基质分散固相萃取产品推荐),让我们一起乘坐前处理观光BUS出发!
LET'S GO!
前处理·第一站:提取
★样品分为干制品与鲜样品,干制品加入5mL水,有湿润与分散样品作用,提高提取率。
★提取溶剂为乙腈,提取时间短,高效。目标物溶解性较强、而杂质溶解度小、提取效率最佳。
★目标物附近的杂峰可能是乙腈不纯,建议选择纯度更高的乙腈。
上图 0.5ng/mL 标样
下图 乙腈溶剂空白
标品质量色谱图 NDMA 浓度0.5ng/mL
*有干扰出峰和无干扰出峰,使用不同纯度的乙腈
★-20℃冷冻20min:沉淀蛋白、油脂,特别是油脂较多的样品;降低盐析时产生的热量。
★陶瓷均质子1粒:使萃取盐与样品充分,充分盐析。
★4g硫酸镁和1g氯化钠:盐析作用。
★盐析有些干物质难以涡旋起来,建议盐析时手动剧烈振摇,或者反转离心管涡旋。
★10℃冷冻离心:沉淀蛋白、油脂。转速要够。
左图:加均质子手动摇散后涡旋2min后的图。
加入均质子,盐析时不容易出现结块现象。
反转离心管涡旋,混匀效果更佳
完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/pBdiSyXJpNs6k2oTW5dN1A
产品询价
SHIMSEN QuEChERS 提取盐包
P/N:380-00147-03
SHIMSEN QuEChERS PLS-A净化管
P/N:380-00147-04
SHIMSEN QuEChERS 除水管
PN:380-00147-07
点击询价后即可查看SHIMSEN QuEChERS 基质分散固相萃取产品目录
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