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【新品速递】草甘膦专用检测柱,检测效率翻倍不是梦!

美正生物

2024/09/14 10:06

阅读:2

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草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。由于草甘膦及其代谢物具有强极性,且缺少发色和荧光基团,故普通方法检测难度较大。


现行的国抽方法为《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》,样品通过小柱净化,减压旋蒸,调pH,衍生化,用普通的C18柱液质检测即可实现定量。


为满足广大实验老师的需求,美正特开发草甘膦专用柱(产品ID:CSS0453),优化国抽方法,省去旋蒸和调pH等步骤,可实现回收率为 85 - 115%,满足标准检测要求。

   

实验过程

     



     
称量提取      
称取1g茶叶置于50 mL离心管中,加10μg/mL同位素内标溶液100 μL,加入20mL水,涡旋2min,超声30 min,4000 r/min,离心5 min。

     
溶液萃取      

量取10mL上层水溶液至另一离心管中

向此水溶液中加入10mL二氯甲烷,手动混匀2min,4000 r/min 离心5min,上层水溶液全部取出,转移至新的离心管中

向此水溶液中加入10mL二氯甲烷,重复萃取一次,之后上层水溶液待净化


     
净化:      

用5mL 甲醇,5mL水对草甘膦专用柱进行活化

小柱抽干

取2mL上层水溶液加入到专用柱上,弃去前1mL流出液,收集剩余流出液


     
衍生:      

准确吸取1mL净化后的液体,加入400μL 5%硼酸盐缓冲溶液,混匀。

加入150μ 10g/L  FMOC-Cl 丙酮溶液,混匀,室温下避光衍生1h,加入2mL 乙酸乙酯,涡旋混匀1min

在-5℃下,10000 r/min 冷冻离心5 min,取下层水溶液过 0.22 μm Nylon 针式过滤器上机待测。


注:若经过滤后的样品依旧浑浊,可尝试10000 r/min 离心 5 min(-5℃)。

   

色谱及质谱条件

     


(上下滑动,查看全部信息)


           
色谱柱:C18,2.1 × 100 mm,1.7 μm;            

           
流动相A:含乙酸铵的0.1%甲酸水溶液;            

           
流动相B:0.1%甲酸乙腈;            

           
柱 温:35℃;            

           
进样量:20 μL;            

           
流速:0.3 mL/min;            

           
梯度洗脱:            
           
液相色谱梯度洗脱条件            

           



           
离子源:ESI+;            

           
雾化气压力:45 psi;            

           
电喷雾电压:5500 V;            

           
离子源温度:450℃;            

           
帘气压力:25 psi;            

           
辅助气压力:45 psi;            

           
采集方式:多反应监测(MRM)。            
           
草甘膦残留量质谱参数            

           


   

实验谱图

     


50 ng/mL草甘膦残留量标准溶液色谱图



茶叶基质空白色谱图


1 mg/kg茶叶基质加标色谱图


 

实验结果

   


由下表可知,采取固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测草甘膦残留量,加标回收率为85% - 115%,能够满足标准要求。


     

茶叶中草甘膦残留量实验结果

(添加水平1 mg/kg,n=3)


     

   

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END      


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