应用方案 | 福立液相测定水产品中13种激素残留

前 言

在人们的饮食中，水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐，它们不仅提供了独特的鲜味，还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国，消费市场巨大，然而为了提高虾的生长效率和产量，获取更高的经济收益，滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题，包括内分泌失调、生殖健康问题等。

福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定，让水产品中的激素“无所遁形”，为保障食品安全提供了有力的技术支撑。

分析检测方法

方法概述

试样经反相液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

仪器配置

福立LC5190低压超高效液相色谱仪，配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。

色谱柱

Polyshell C18柱，250 mm ×3.0mm，粒径为2.6 µm

分析检测数据

空白溶液谱图

13种激素混合标准溶液典型谱图

5μg/mL标准混合物（20%乙腈水溶液）的色谱图

10μg/mL标准混合物（虾空白基质）的色谱图

1.雌三醇  2.波尼松 3.泼尼松  4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚

13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图

样品典型谱图

结果：该样品虾中13种激素均未检出。

样品加标2mg/kg典型谱图

分析检测结果

线性：13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内，标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.999。

重复性：13种激素混合标准溶液连续六针，保留时间RSD值在0.027%～0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%～0.382%范围内，重复性良好。

检出限：本方法中，13种激素检出限在0.006mg/kg～0.056mg/kg范围内，对目标组分响应灵敏。

回收率：本方法前处理，2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%～115.03%范围内。

由以上方法验证结果可知，采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定量分析。

LC5190低压超高效液相色谱仪