天然气和其他气体燃料中含有不同数量和类别的硫化合物,这些化合物可能有气味,对设备有腐蚀性,并抑制或破坏气体处理中使用的催化剂。即使是微量的硫也会对加工造成破坏。
为了安全起见,天然气和其他石油产品中也会添加少量硫,大约1到4 ppmv。
准确识别和测量硫的种类在石油工业中是至关重要的,然而,由于硫化合物在采样和分析过程中的反应性和不稳定性,分析可能具有挑战性。
脉冲火焰光度检测器(PFPD)与其他硫检测器相比,具有明确的硫检测和对碳氢化合物基质的选择性、更高的灵敏度和等摩尔硫响应等优点。本应用将描述使用GC与Ol脉冲火焰测量检测器(PFPD)对各种基质中的硫进行分析。
系统描述:Ol Analytical 5383 PFPD
5383 PFPD的优越灵敏度使其成为硫和其他元素分析的首选检测器。它对硫的线性等摩尔响应允许从低ppb-ppm水平选择性检测每个硫化物,并可将总硫作为单个峰展现。从单个PFPD检测器同时获得硫和碳氢化合物色谱的独特能力使其与其他硫检测技术区别开来。
该系统由一个气相色谱仪和两个电控气动阀组成,采用安捷伦具有独特惰性和选择性的低硫精选柱,能够很好地从C2基质中分离H2S和从C3基质中分离COS。PFPD设置为最佳硫响应,并配置为在线性模式下进行硫和碳氢化合物的检测。利用PFPD的双栅功能,可以从单个检测器生成相互选择的硫和烃的色谱图。
分析了含有天然气、乙烯和乙烷、丙烯和丙烷的样品。并对比样品加标以观察碳氢化合物是否会对硫化物产生任何基质效应。标准品和样品色谱图见图3 – 8
相关系数均大于0.999,MDL和IDOC的研究也得到了可接受的数据。请参阅表2。这些数据显示出良好的检出率、选择性和一致性。PFPD还具有良好的响应和稳定性,硫化物从基体中得到了很好的分离。
GC-PFPD为分析各种基质中的硫化物提供了一种快速、可靠的方法。与其他硫检测器相比,PFPD更容易维护和操作。内部自清洁式设计,完全消除了在其他检测器中发现的焦化问题。由于PFPD具有等摩尔响应,未知化合物可以有信心地定量。其他化合物或基质也可以用该系统进行分析,而无需对方法进行重大更改。最终,基质浓度可以与所需的硫敏感性和GC分流比或样品稀释度相平衡,以优化各种分析的性能。
ASTM D6228 – 19, “Standard Test method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Flame Photometric Detection”. 2019.
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[来源:北京普立泰科仪器有限公司]
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