本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示,NDMA峰型良好,且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
文末附解决方案及精美好礼!
1. 实验部分
01. 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:ShimNex S-GTIs(3 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01247-31);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-100006)。
02. 分析条件
UHPLC条件
色谱柱:ShimNex S-GTIs(3 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01247-31)
流 速:0.8mL/min
进样量:10 μL
柱 温:60 ℃
切阀程序:0 min(废液)→ 4.2 min(MS)→ 6.8 min(废液)
流动相:A:0.1%甲酸水
B:0.1%甲酸甲醇
梯度程序如下:
质谱条件
离子化模式:APCI,正离子扫描
扫描模式:多反应监测 (MRM)
碰撞气:氩气
接口电压:4.5 kV
雾化气:氮气 3 L/min
干燥气:氮气 5 L/min
接口温度: 350℃
DL温度:150 ℃
加热模块温度:200 ℃
各化合物MRM参数见下表
2. 实验结果
二甲双胍片供试品溶液、二甲双胍片供试品加标溶液、DMF和NDMA混合对照品溶液色谱图如下:
为了避免高浓度的二甲双胍成品药物进入质谱,造成污染,实验中通过调整液相洗脱程序,实现N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)杂质与二甲双胍药物进行分离,通过二位流通阀,0~4.2 min二甲双胍出峰时间内以及6.8~15 min高比例有机相冲洗色谱柱时间内切入废液,4.2~6.8 min切至质谱,进行质谱监控,由于不同色谱系统的延迟体积的差异,N,N-二甲基亚硝胺杂质与二甲双胍的保留时间会发生变化,建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。
3. 结论
本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示,NDMA峰型良好,且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
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