参考《GB/T 25220-2010 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液 相色谱法》 1. 样品处理 1.1 提取用试剂 提取液:含 20% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 60% 甲醇水溶液; 淋洗液:含 30% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 50%乙腈水溶液; 洗脱液:甲醇:乙腈:甲酸:蒸馏水=4:5:0.5:0.5 1. 2 提取 a) 玉米:将样品粉碎,称取玉米粉 10 g,加入 50 mL 氯仿,震荡 3 ~ 5 min,用滤纸过滤,取滤液 10 mL 进入一 个100 mL 平底烧瓶中,于 60℃水浴中旋转蒸发至近干,用 20 mL 石油醚溶解残渣,加入 10 mL 提取液,震荡 3 ~ 5 min, 分层后,用滤纸过滤,取下层提取液 5 mL 进行固相萃取。 b) 糙米、小麦、小麦粉和大豆:将样品粉碎,称取粉 碎样品 l0 g,加入 50 mL 提取液,震荡 3 ~ 5 min,用滤纸过 滤,取滤液10 mL进入一个100 mL平底烧瓶中,加入 20 mL 石油醚,震荡 3 ~ 5 min,分层后,用滤纸过滤,取下层提 取液 5 mL 至 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪上样管中进行 固相萃取操作。
2. 固相萃取净化 Cleanert® PAX 固相萃取柱置于 Qdaura® 卓睿全自动固相 萃取仪中,上样管至于对应位置,设定操作程序如下:5 mL 甲醇,3 mL 提取液活化,加样 5 mL,10 mL 淋洗液淋洗, 吹干,最后用 5 mL 洗脱液洗脱 OA,收集 (以上操作流速 均为 1 mL/min)。收集液于 60℃ 水浴中旋转蒸发至干,用 1 mL 流动相溶解残留物,经滤器过滤后上液相色谱检测。 3. 色谱条件 色谱柱:Venusil® ASB C18,4.6 mm × 250 mm,5 µm 保护柱:Venusil® ASB C18 ,4.6 mm × 10 mm,5 µm 流动相:乙腈:水:乙酸=48:51:1; 检测器波长:激发光 333 nm,发射光 460 nm; 进样量:25 µL;流速:1 mL/min;柱温:30℃ 4. 结果 以小麦粉、小麦、玉米、糙米和大豆为研究对象,分别 作三个不同浓度 OA 添加水平,这三个浓度分别为 0.8 µg/kg、 4 µg/kg、10 µg/kg,每个浓度水平作 6 次平行性检测。检测 回收率和精密度数据见表 l、表 2和表 3;典型色谱图见图 3。
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