【飞诺美色谱】低聚异麦芽糖制备案例

摘要：本实验采用 Cheetah® HP-100 高压制备仪器结合蒸发光散射检测器（ELSD）的方法，选 择 Hilic（5 μm 100 Å 20*250 mm）填料对低聚异麦芽糖进行了制备。结果表明：在蒸发光检测 器下，流动相为去离子水和乙腈，进行梯度洗脱，样品能够有效分离，且峰性良好。 关键词：Cheetah® HP-100；蒸发光检测器；低聚异麦芽糖；Hilic 色谱柱 前言 自然界中低聚异麦芽糖极少以游离状态存在，但作为支链淀粉或多糖的组成部分， 在某些发酵食品如酱油、黄酒或酶法葡萄糖浆中有少量存在。 工业上以淀粉为原料生 产低聚异麦芽糖需要一种酶，此酶为 α-葡萄糖苷酶，又名葡萄糖基转移酶，简称 α-糖 苷酶。它能切开麦芽糖和麦芽低聚糖分子结构中 α-1，6 糖苷键，并能将游离出来的一 个葡萄糖残基转移到另一个葡萄糖分子或麦芽糖或麦芽三糖等分子中的 α-1，6 位上， 形成异麦芽糖、异麦芽三糖、异麦芽四糖、异麦芽五糖和潘糖等。

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实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah® HP-100 高压制备仪器 试剂材料 去离子水；乙腈为色谱纯； 高效液相色谱柱：Hilic 5 µm 100 Å 20*250 mm低聚异麦芽糖样品：客户提供 样品溶解 取 200 mg 样品用 1 mL 水超生溶解，过 0.22 µm 滤膜后上样。 制备条件 色谱柱：Hilic 10 µm 100 Å 20*250 mm； 流动相：A：去离子水 B：乙腈； 检测器：ELSD(载气流量 2.5Ln/min，漂移管温度 60℃)  流速：18 mL/min  进样量：40 mg  梯度：

检测条件 色谱柱：Hilic 5 µm 100 Å 4.6×250 mm； 流动相：A：去离子水 B：乙腈； 检测器：ELSD(载气流量 2.5Ln/min，漂移管温度 80℃)  流速：1 mL/min  进样量：20 µL  梯度：

结果与讨论 本实验采用 Hilic (5 µm 100 Å 20*250 mm)对低聚异麦芽糖进行了制备，由表 2 及 图 1 可知，流动相为去离子水与乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与附近杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论 本实验采用 Hilic (5 µm 100 Å 20*250 mm)色谱柱对低聚异麦芽糖进行了制备。结 果表明 Hilic 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。