QuEChERS法测定葵花籽油
208种农药代谢物残留量
摘要
随着国内消费者健康意识的不断提高,葵花籽油作为营养价值较高的一类食用油,逐渐受到消费者的普遍青睐。
本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法,建立了葵花籽油中208种农药及代谢物的测定方法。
参照GB 23200.113-2018中色谱条件,样品经正己烷饱和的乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,添加浓度为0.02mg/kg时,85%的目标物回收率及RSD满足方法[1]要求(回收率70%~120%,RSD≤20%)。
此方法简便快速,无需GPC前处理,回收率高,重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。
文末附解决方案下载及产品试用!
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:
岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
纯水机:
PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
色谱柱:
SH-I-5Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75954-30);
SHIMSEN QuEChERS植物油农残专用净化管15 mL(P/N:380-05300-06);
SHIMSEN农残混标-GB 23200.113(10μg/mL, PN: 380-03387)
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
GC条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75954-30)
程序升温:初始温度50℃保持1 min,以25℃/min升温到125℃,再以10℃/min升温到300℃,保持10 min。
载气:He
载气控制方式:恒线速度,36.1 cm/s
进样口温度:280 ℃
进样时间:1.5 min
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度: 230 ℃
接口温度:280 ℃
检测器电压:调谐电压+0.6 Kv
溶剂延迟:1.5 min
数据采集模式:MRM, MRM参数略
1.3 样品前处理
准确称取2 g样品(精确至0.001 g),加入10 mL正己烷饱和乙腈溶液(取乙腈与等体积的正己烷充分振荡混匀,静置分层后取下层),涡旋混合均匀,超声振荡提取10 min,于-18℃下冷冻2 h,取出后在4℃下以10000 r/min冷冻离心5 min,移取上层清液为待净化液。
取5 mL待净化液于SHIMSEN QuEChERS植物油专用净化管中,涡旋混合1 min,离心5min后取4 mL上清液于氮吹管中,40℃下氮气吹至近干,加入0.8 mL乙腈,再加入20 μL环氧七氯内标溶液,涡旋复溶,过0.22 μm微孔滤膜,供GC-MS/MS分析。
样品前处理流程图见下图1。
2. 实验结果
2.1 标准品溶液的MRM色谱图
图2 208种农药混合标准品MRM谱图(浓度: 20 ng/mL)
2.2 葵花籽油中208种农药残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果
将葵花籽油空白样品进行加标(添加浓度:0.02 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,210种化合物满足方法[1]的要求(回收率70%~120%,RSD≤20%),回收率高,重现性好。
参考文献
[1] 农业部 第2386号公告 农药残留检测方法国家标准编制指南
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