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赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定

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分享: 2023/09/18 11:02:46

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。

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2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。

其方法如下:

所需试剂:

1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。

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2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。

3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。

a用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。

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b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。

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4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。

5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。

试验步骤:

1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。

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2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。

3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。

4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽

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5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。

6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。

以上实验多次涉及液体移取滴定移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。

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滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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[来源:北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)]

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