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赫施曼助力动植物中角鲨烯含量的测定

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分享: 2024/05/06 12:01:39

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物被广泛应用于医药和化妆品等相关领域

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根据GB/T 43732-2024动植物中角鲨烯含量的测定方法为:气相色谱法。非油脂类样品(油脂类样品直接皂化和甲酯化)经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取,皂化和甲酯化。用正已烷萃取,经气相色谱法测定,外标法定量。

实验涉及标准工作溶液的配置:

角鲨烯标准工作溶液:用Miragen电动移液器0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中,再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL然后按分液键,将4个体积的标准储备液100μg/mL分别加100mL容量瓶中,用正已烷定容,得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。

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样品前处理:

1.非油脂类提取:水解后的样品,用瓶口分液器加入10mL95%乙醇,混匀,然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液,振摇5min,静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子,将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次,将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。

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2.皂化及甲酯化:

将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中,用氮吹仪吹干,用Miragen电动移液器加入1mL1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液,在涡旋振荡器上振荡2min,用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷,在涡旋振荡器上萃取1min,用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,静置,使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中,加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥,用0.22μm滤膜过滤,待测。

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移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

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赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。


[来源:北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)]

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