【瑞士步琦】水和废水中凯氏氮的测定

• 快速消解仪 K-439 (1154392000)

• 尾气吸收仪 K-415 (114152331)
  

• MultiKjel K-365 (11K36531210)
  

• 样品管 300mL (037377)
  

• 消化棒 (043087)
  

• 分析天平(accuracy ± 0.1 mg)
  

试剂：

• 浓硫酸 96%, VWR (85546.320)
  

• BUCHI 凯氏定氮片(11057980)
  

• NaOH 32 %, VWR (9913.9010)
  

• 2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl
  

• 硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)
  

• 尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)
  

• 100-1000µL 微量移液吸管
  

• 去离子水

安全操作请参考所有相应的 MSDS!

样品：

• 尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度
  

• 尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度

3.1 消解方法

1. 在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)

2. 加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。

3. 同时准备空白样品，只加试剂不加样品。

4. 将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。
   

5. 将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)
   

6. 将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。
   

7. 待样品消化完毕后在冷却位置冷却。

表1：样品的重量

4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)

 “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。

用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。

表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)

采用公式(3)计算检测限(LOD)

使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。