【瑞士步琦】冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定

所需仪器和样品

实验过程

• 取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液

• 装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时

• 在完成 Lyovapor™ L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值

• 冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”

• 从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor™ L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值

判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。

表1：利用冻干机 Lyovapor™ L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。

压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。

测试结果

图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。

图2：

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