《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。

　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。

　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。

　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。

　　方法提要：

　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。

　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。

　　3.固相萃取装置。

　　4.涡旋振荡器。

　　5.旋转蒸发仪。

　　色谱条件：

1.载气流速：1 mL/min。

　　2.进样口温度：300 ℃。

　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。

　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。

　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。

　　6.进样量：1 μL。

　　质谱条件：

　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。

　　2.离子源温度：230 ℃。

　　3.接口温度：280 ℃。

4.溶剂延迟时间：5 min。

　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。

　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：

　　1.灵敏度

　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。

　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。

　　2.准确度

　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。

　   3.精密度

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。

　　更多详情请见附件。

        征求意见稿.pdf

        编制说明.pdf