导 • 读
近年来由于新能源汽车、风能发电及电子产品等领域对节能电机小型化、轻量化的需求,被誉为“磁王”的稀土钕铁硼永磁材料得到飞速发展。添加铽(Tb)和镝(Dy)等稀土元素进行合金化处理,并使合金化元素主要分布于主相晶界位置,是提高钕铁硼磁性性能的有效方法。岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特征,对于晶界改性钕铁硼磁性材料主相晶界中富集的铽(Tb)可以予以直观地表征。
磁王 • 钕铁硼
钕铁硼(NdFeB)是所有稀土类磁体中磁性特征最强的,可在同样的磁场强度下大幅减小产品的体积,用于制造的各种永磁电机马达具有体积小、比功率高、有助于节省能源等优点,故而在电动自行车、风力发动机、汽车发动电机等凡是涉及到电能和动能转化的领域,均有着广泛应用。
钕铁硼微区 • 测试难点
一、分辨率 稀土元素之间的特征X射线波长(能量)非常接近,这需要仪器能把波长非常邻近的特征峰区分开来(能量分辨率)。尤其当添加Tb时,在能谱上Tb与Fe、Co和Nd元素互相重叠,无法分析(如图1)。
二、超轻元素 硼(B)为超轻元素,因基体对超轻元素特征X射线的吸收效应很大,含有超轻元素的微区定量测试一直是电子探针分析领域的一大难题,而在含有稀土元素的重基体中问题更甚。
图1 掺杂Tb的钕铁硼样品能谱图
图2 掺杂Tb的钕铁硼样品EPMA波谱图
针对钕铁硼 • 岛津方案
一、全聚焦分光晶体兼顾稀土元素测试的分辨率和灵敏度问题;能完美地分辨Tb与Fe、Co等元素的谱峰。(如图2)
二、特征X射线52.5°高取出角,很好地解决超轻元素的测试问题。(如图3)
图3 超轻元素分析例——钕铁硼中B元素分布分析
岛津EPMA-8050G场发射型电子探针
钕铁硼晶界改性 • 直观表达
添加铽(Tb)和镝(Dy)等稀土元素进行合金化处理,是提高钕铁硼磁性性能的有效方法,但传统的直接烧结对矫顽力的提升有限且会大幅降低剩磁,只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置,降低反磁畴形核的可能,才能提高矫顽力又不致过多降低剩磁性能。
图4为某烧结钕铁硼磁体的元素面分析结果,从中可以看出有助于提高矫顽力的Tb缠绕分布于主相晶界处,而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近,磁体中烧结残余的O主要以Nd2O3形式存在于富Nd相晶粒,元素Pr总是和Nd对应共存。
图4 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征
将Tb晶界扩散处理后的钕铁硼磁体的表面区域、距表面1/2处的中间区域以及心部放大后进行面分析,如图5~图7所示,结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形,晶粒直径为5μm左右,Tb集中在主相晶粒附近,形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。研究表明,获得这样的微结构,可以提高磁性材料的矫顽力,同时不会降低其他磁学性能。
图5 Tb晶界扩散处理后表面区域元素面分布图
图6 Tb晶界扩散处理后距表面1/2处元素面分布图
图7 Tb晶界扩散处理后心部的分布特征
小 • 结
岛津电子探针可以便捷、直观地钕铁硼磁性材料晶界改性情况进行表征,测试结果可为磁性材料开发专家提供稀土元素渗透情况、晶界富集微结构等关键指导信息。
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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