用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器

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陈洁 郑洪国 荆淼

OLED全称为有机发光二极管，是一种全新的平面显示技术，能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心，因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点，正从液晶显示器（LCD）手中夺取越来越多的市场份额。

OLED材料包括传输层材料，注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比，由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料，使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料，一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构，有机发光材料一般分为两大类： 高分子聚合物和小分子有机化合物。

图 OLED基本结构

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光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素，会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg，Br、I为1 mg/Kg。

有机发光材料为复杂有机基质，且纯度通常都比较高，所含的卤素杂质含量低，样品量小。因此，复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求，均对分析方案带来极大的挑战。

简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定，主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法，CIC在线燃烧离子色谱法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同测试方法各有其特色。

材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比

• 无需前处理^a：氧弹燃烧需要的手动制样燃烧，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。

• 无人为操作误差^b：样品转移过程存在人为误差。

• 测定所有卤素^c：ICP-OES无法测定F元素；ICP-MS F的第一电离能高于Ar，Cl在Ar等离子体中难电离。

• 样品卤素检出浓度^d：氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度＞10mg/Kg（参考文献7）；ICP-OES样品检出浓度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（参考文献6）；ICP-MS样品检出浓度＞10mg/Kg。

CIC燃烧离子色谱法具有简单易行，灵敏度高的优势，已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》，日本标准《JEITA ET-7304》，国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。

宁波卢米蓝新材料有限公司成立于2017年2月，是一家高校衍化的研发型高科技公司，在新材料研发、专利布局等方面具有业内领先的优势。公司致力于有机半导体材料的研发、生产和销售，为有机半导体行业提供高效能的有机发光二极管（OLED）所需的核心材料与技术，支持有机半导体产业持续、健康、快速的发展，以打造具有国际领先水平的有机发光材料为目标。

1. KS M0180 Standard test method for halogen (F, Cl, Br) and sulfur content by oxidative pyrohydrolytic combustion followed by ion chromatography detection for electric & electronic equipment 

2. JEITA ET-7304 Definition of Halogen-Free Soldering Materials 

3. IEC62321 Part3-2 Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion – Ion Chromatography (C-IC) 

4. SN/T 3019.2-2013 电子电气产品中卤素的测定 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法 

5. GB/T 33465-2016电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅 

6. 陶振华，张娇等，氧弹燃烧-ICP-OES测定塑料中的氯和溴，广州化工 

7. 叶晨，曾文法等，氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中的卤素

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