ICP-MS
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● 碘的检测 ●
iCAP RQ ICPMS
碘元素是人体必需的微量元素,90%以上来源于食物,由消化系统进入血液循环到达在人体各个组织器官,碘的代谢主要通过肾脏由尿液排出。碘元素在人体处于动态平衡状态,缺乏或过量均会导致相关疾病,可通过检测血液尿液中的碘元素判断个体对碘元素的需求,从而精确选择含碘食物的摄入。
ICPMS作为元素分析利器之一,很早就被广大分析工作者应用于血液尿液中碘的测定。此前WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分便将电感耦合等离子体质谱法作为尿液中碘元素分析方法之一,近日发布的最xin食品标准GB5009.267-2020《食品中碘的测定》再一次新增ICPMS方法,将ICPMS测定碘的方法推广至食品安全领域。
ICPMS测定碘元素
关于ICPMS测定碘元素方法,赛默飞具有丰富的经验,很早之前便采用iCAP Q和RQ ICPMS实现血液尿液中碘元素的精确分析。WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分采用的稀释剂为0.25%四甲基氢氧化铵(TMAH)和0.02%曲拉通X-100混合溶液,方法检出限为0.4μg/L(换算至上机溶液检出限为0.04μg/L),可以直接测定碘含量为0 μg/L~1000 μg/L的尿样。本次GB5009.267-2020《食品中碘的测定》中ICPMS方法采用的稀释剂为0.5%TMAH,方法检出限为0.01mg/kg(换算至上机溶液为0.1μg/L),两个方法难度相当。
为了消除同学们对新标准实施忧虑,我们采用赛默飞iCAP RQ ICPMS对GB5009.267-2020中ICPMS方法进行验证,实验证明iCAP RQ ICPMS具有极高的灵敏度,对于碘元素的检出限可达0.014 μg/L(实验中所用TMAH为分析纯试剂,碘的背景较高,若使用纯度更高的TMAH可获得更低检出限),按照0.5g取样量,定容至50mL计算,可获得0.0014mg/kg方法检出限,远低于标准要求。0.5% TMAH为碱性试剂,属于高基体样品,对仪器的基体耐受性提出挑战,下图为对0.5% TMAH连续分析4h以上内标(Re、In和Rh)回收情况,内标回收率均稳定在90%~110%之间。
iCAP RQ ICPMS之所以长期测试0.5% TMAH仍能保持出色的稳定性,有赖于其稳健的等离子性能和专利嵌片耐盐技术,对于0.5% TMAH无需气体稀释,采用标配进样系统即可获得稳定的测试效果。
针对碘元素,赛默飞不仅具有成熟的元素总量分析方案,还有丰富的碘形态分析案例,更多精彩敬请关注!
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[来源:赛默飞色谱与质谱]
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