半挥发性有机化合物(SVOC)是挥发性有机化合物(VOC)的一个子集,与同类中的其它化合物相比,它们的沸点较高且分子量较大。
美国环境保护署(EPA)方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法,几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括:
分液漏斗液-液萃取法(EPA方法3510)
连续液-液萃取法(EPA方法3520)
索氏萃取法(EPA方法3540和3541)
超声波萃取法(EPA方法3550)
废物稀释法(EPA方法3580)
随后,通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂,费时费力。
除上述方法以外,方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取(SPE)技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间,以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换,这对于高通量实验室而言效率低下。
珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术,然后利用D-Swafer™系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。
本研究中,使用带有脱活衬管(含玻璃毛)的程序升温分流/不分流进样口(PSSI)导入SVOC萃取物。利用编程分流进样,将40μL的萃取物引入低温的衬管中,此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点,但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出,以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中,分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后,进样口处的压力增加到一个较高数值,而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱,再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升,浓缩的分析物被转移到分析柱中。
D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置;(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力(反冲条件),(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力(正常条件)。
经分离,23种SVOC获得了令人满意的分离度,决定系数(r2)均高于0.9966,方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139%,精确度数据(RSD%)范围为0.34-10.66%。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。
23种SVOC标准品的总离子色谱图
通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合,降低了方法检出限,并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理,也无需手工浓缩处理,大大简化了样品处理的过程,提升了分析效率。
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[来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司]
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