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根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

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分享： 2024/07/26 19:14:29

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。

GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-2022¹中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-2023²，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。

GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。

与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION^® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。

Part.Ⅰ 实验

1.试剂和样品

碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率>18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。

水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。

2.校准标准品

通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。

3.内标（ISTD）

内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。

4.QC样品

QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。

5.仪器

使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。

表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件

Part.Ⅱ 结果和讨论

1.线性度和检出限

在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R²）为0.9998。

图1.0.25% TMAH中¹²⁷I的校准曲线

方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。

2.清洗效率

在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路³。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。

表2.检查清洗效率

3.准确度

在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。

表3.加碘试验结果

4.精密度

通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的<5%的要求。

表4.精密度试验结果

（点击查看大图）

5.稳定性

为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。

CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。

图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中

获得的CCV回收率

内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。

图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中

获得的内标回收率(归一化为校准空白)

结论 /Summary

根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。

相关系数（R²）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。

本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。

所用耗材