两岸猿声啼不住,轻舟已过万重山。
中国计量科学研究院李红梅团队近期在Carbohydrate Polymers发表系列文章,阐述了团队近3年来针对肝素类药物结构表征新方法开发取得的研究进展(Wang, Zhang et al. 2018, Zhang, Liu et al. 2019, Zhang, Xie et al. 2020)。
肝素类药物是一种目前临床上应用最广泛的多糖类抗凝血药物,其构成组分极为复杂,分子量分布范围广,其中各组分的精细结构及含量决定了其药物活性。亚硝酸降解是针对肝素类药物进行结构分析的重要手段。降解得到的寡糖片段保留了肝素类药物的差向异构化构象,而差向异构化构象与药物活性密切相关。然而由于亚硝酸降解产物结构的复杂性,针对该类寡糖结构一直缺乏完善的表征方法。李红梅团队成功利用超高效亲水/弱阴离子交换色谱(UPLC-HILIC/WAX-MS)与高分辨串联质谱联用的分析方法,形成了一套完整的、针对亚硝酸降解产物的分析体系(图1)。另一方面,团队还建立了基于离线强阴离子交换-质谱(offline-SAX-MS)序列分析的寡糖链结构表征方法。以上方法适用于所有肝素类似物的结构表征,可以用来分析人工合成的、结构多样的硫酸乙酰肝素(HS),探究结构-功能的对应关系;完善肝素类药物结构表征方法,优化产品工艺,提升药物的安全性和有效性。
图1:亚硝酸降解四糖的UHPLC-MS表征
Wang, Z., T. Zhang, S. Xie, X. Liu, H. Li, R. J. Linhardt and L. Chi (2018). "Sequencing the oligosaccharide pool in the low molecular weight heparin dalteparin with offline HPLC and ESI–MS/MS." Carbohydrate Polymers 183(Supplement C): 81-90.
Zhang, T., X. Liu, H. Li, Z. Wang, L. Chi, J. P. Li and T. Tan (2019). "Characterization of epimerization and composition of heparin and dalteparin using a UHPLC-ESI-MS/MS method." Carbohydr Polym 203: 87-94.
Zhang, T., S. Xie, Z. Wang, R. Zhang, Q. Sun, X. Liu, L. Chi, J. P. Li, H. Li and T. Tan (2020). "Oligosaccharides mapping of nitrous acid degraded heparin through UHPLC-HILIC/WAX-MS." Carbohydr Polym 231: 115695.
学者简介:李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三·八”红旗手荣誉称号获得者。
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