津津有“卫”丨鸡蛋检测知多少

一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。

国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类（总量）、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。

金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物，其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。

LCMS-8050

 鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5]

仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）

SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）

流动相：A-1mM乙酸铵、B-甲醇

前处理流程：2.0g样品，加入2mL水、5mL乙腈涡旋，加入2gNaCl，涡旋，离心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱净化。

加标回收率：94.8%~109.1%

氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/L）

 鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6]

仪器：Shimadzu LC-30A

色谱柱：C18色谱柱

流动相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈

前处理流程：2.0g样品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，过弱阳离子型SPE柱净化。

加标回收率：84.2%~90.3%

恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图

 动物源性食品中金刚烷胺的检测[7]  

仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）

QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）

流动相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈

加标回收率：74.5%~85.0%

金刚烷胺（0.2μg/L）色谱图

岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！

参考文献

[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.

[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.

[3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).

[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.

[5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.

[6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.

[7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.