分析技术新视野——从热分析到微量热

　　仪器信息网讯 热分析技术发展得非常迅速，已有许多较好的方法和装置。热分析仪研究物质的物理化学性质与温度的依赖关系，但是仪器结构上的固有缺陷使测定困难。样品池的热传导性能、样品的装填形式以及物质在发生相态转变后热传导率的改变等，使其基线不能回到原来的起始位置。因此，测量的比例系数不是仪器的固有常数，而是在不同的实验条件下都可能发生变化的系数。

　　1.差式扫描量热（DSC）与微量热的两者的差别在哪里?

　　DTA和DSC均是直接或者间接地测量样品与参考物质的温度差或者补偿值，而样品池、匀热块、热电偶等都具有较好的热传导性能。于是，对于那些反应速度较缓慢，反应热效应较小的过程测量(这些物理化学过程总是相伴而生),仪器对热量的准确捕获是十分困难的。

　　热量计具有快速、样品量少、操作简单、实验结果有一定可靠性等优点，特别适于监测和生产控制。

　　2. DSC与微量热两者的紧密关系

　　⑴ 两者均预测热相关，原理相同，都是差示式。可以说微热量计就是一个大“DSC”;

　　⑵ 从热量捕获上讲，热量计是DSC的“继续”：

　　★DSC热捕获量粗犷、收集不全面、不准确;但快速、宏观，温度范围宽;

　　★量热计实时在线捕获，准确，热力学和热动力学的统一，可在二维空间中获得信息;微观、精细;可观察慢反应过程;使用温度范围上限受限;

　　★量热计着重研究“物质的生成过程”(相互作用)，DSC是拿 “生成物”研究;

　　★量热计可研究不同物质状态，DSC着重非气态物质。

　　3. 建议DSC与微量热两者结合使用

　　也就是说，先用DSC获得全程信息，再进一步利用量热计准确实验，获得精确结果，这无疑对研究是有利的。

　　DSC和量热计结合使用可用于：

　　⑴ 揭示微结构变化

　　⑵ 物质的吸附量热研究

　　⑶ 含能材料的热效应测定

　　以含能材料为例，一般地，高含能材料样品在DSC中的样量不能大于0.75mg，结果是信息不明显;然而增加样量就会发生爆炸!

　　在微热量热计中却可以用于研究物质在动态温度下的热效应。即样品在防爆池中等速升温，测定在整个温度范围中的热效应，实验结果要比差热分析和差示扫描仪器量热精确得多。尤其适合于测定热分解反应诱导期和极缓慢升温速度下的热效应。

　　总之，DSC能做的事，量热计都可以接手完成得更好。

量热计的应用

　　致谢：本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成，特此致谢！

　　延伸阅读：

　　高胜利：热分析检测技术与相图构筑

　　DSC数据处理——基线的校正

　　5分钟速览热动力学研究方法