春节前仪器正确的关机步骤(下)

　　前面两篇中讲到了高效液相色谱仪和离子色谱仪的保存方法，那么这次小狮为大家带来的是LC-MS 液质联用仪的关机步骤：

　　前面两篇中讲到了高效液相色谱仪和离子色谱仪的保存方法，那么这次小狮为大家带来的是LC-MS 液质联用仪的关机步骤：

　　LC-MS液质联用仪的关机与开机方法：

　　1.假期前关机停用仪器，建议关机分三步：

　　第一步，冲洗色谱柱，停液相： 并把液相所有的液体都置换成甲醇， 建议泵灌注10分钟， 进样器灌注10个循环， 让色谱柱和仪器都保存在甲醇里面。

　　第二步，关高压，泄真空， 停质谱：首先保证液相流速停止， 然后standby 质谱，降温， 泄真空， 待温度降到40℃后停止氮气。

　　第三步，关闭电源：液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS，仔细检查一下实验室的水、电、气是否已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

　　2.节后开机使用仪器，建议开机分三步：

　　第一步：开启空调并将空调温度设置为20-22℃。

　　第二步：保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器，建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

　　第三步：UPS正常后，先开电脑，进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx，然后抽真空过夜直至第二天，换上您的流动相 ，液相做startup 打开氮气 ，质谱 operate，您的LC-MS仪器就可以正常使用了。

春节将至，年味渐浓，

小编在此先给大家拜个早年～

恭祝大家新年心想事成，身体健康，

阖家欢乐，狗年旺旺旺!

当然，正准备享受长假的大家，

请不要忘记实验室的仪器设备哦～

贴心的小编马上送您一份节假日仪器停机Tips!

　　HPLC液相色谱篇

　　质谱仪器关机停用，建议分三步：

　　1冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

　　质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

　　2关高压，泄真空， 停质谱

　　- 首先保证液相流速停止， 然后把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

　　- Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

　　- Vent仪器， 泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。

　　- 关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

　　3关闭气路及电源

　　关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

　　HPLC液相色谱篇

　　1色谱柱

　　在停机前，根据您最后一次的实验条件，把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则：

　　反相系统：缓冲盐->水->有机溶剂

　　正相系统：正相溶剂->柱保存溶剂

　　同时，为了保证色谱柱填料不被损坏，取下的色谱柱两端需拧上堵头。

　　2仪器

　　仪器同样应保存在有机溶剂中，具体操作步骤(以反相系统在缓冲盐状态下为例)：

　　- 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存，用两通连接其两端管路。

　　- 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内，并对其进行灌注约5分钟(置换泵头及进口管内的缓冲盐)。

　　- 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟(置换仪器内溶剂)。

　　- 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中(Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路，洗针管路，柱塞密封清洗管路;UPLC系统通常包括溶剂管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路)。

　　- 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注(每路约5分钟)，进样器灌注(5次)，柱塞清洗灌注以及手动洗针(各5次)。

　　注意：仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则，最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中(最好是甲醇溶剂，正相系统可保存于异丙醇中)，以避免管路长菌或者堵塞。

　　3关机

　　- 取出进样器内所有装样品的样品瓶，并妥善处理。

　　- 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线，保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统，若仪器带电，某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。

　　- 妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。

　　- 提前备份工作站中的重要数据，以防数据丢失。