“毒鸡蛋”如此猖狂？快看看你家的鸡蛋是否有毒?——PerkinElmer快速为您提供解决方案

近日， 欧洲多国出现的“毒鸡蛋”事件。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。

欧洲多国惊现“毒鸡蛋”

氟虫腈可杀灭跳蚤、螨和虱子，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，大剂量食用可导致肝功能、甲状腺和肾脏损伤。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。

“毒鸡蛋”  或源自荷兰

比利时食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查，发现鸡蛋中的有毒成分与荷兰一家为农场提供杀虫服务的专业公司有关，荷兰有180家农场是其客户，其中147家农场的鸡蛋含有氟虫腈成分。

中国尚未从欧盟进口禽蛋产品

中国老百姓目前不必担心欧洲“毒鸡蛋”。国家质检总局针对欧洲“毒鸡蛋”事件表示，我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理，目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。

质检总局还提醒在欧或即将赴欧旅行的中国公民关注此次欧洲“毒鸡蛋”事件的进展，谨慎食用上述被通报国家的禽蛋及禽蛋产品。

中国食品安全规定

世界各国食品安全机构均对农产品中氟虫腈的最大残留量(MRL)均有严格的限量规定。在我国GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg之间。在日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。欧盟法规(EU)No.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。

在GB2763-2016规定的氟虫腈检测方法为SN/T 1982《进出口食品中氟虫腈残留量检测方法气相色谱-质谱法》以及NY/T 1379-2007《蔬菜中334中农药多残留的测定气相色谱质谱和液相色谱质谱法》。在以上检测标准中，只有氟虫腈的检测方法，并不包括氟虫腈代谢物，而且采用气相色谱联用仪检测氟虫腈，需要较长的分析时间。目前国内暂无氟虫腈及其代谢物残留的标准检测方法。

“较真”舌尖上的安全

PerkinElmer一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发的第一时间，与食品安全检测研发联合实验室-国家糖业质量监督检验中心（广州甘蔗糖业研究所）共同开发建立高效液相串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物检测整体解决方案。

 样品前处理方法

称取5.00 g(精确至0.01 g)混匀的鸡蛋样品试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入25 mL乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取5 min，加入2.0 g NaCl，涡旋1 min，以6000 rpm下离心3 min。取上清液过0.22μm滤膜，待LC-MS/MS检测。

LC-MS/MS仪器方法

1. 液相色谱参数： 

    液相色谱仪：PerkinElmer  UHPLC系统，具体参数见表1。

表1液相色谱仪参数表

2. 质谱参数：

   以下参数以PerkinElmer QSight 220^TM 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。

PerkinElmer QSight 220^TM 三重四极杆质谱仪

具体产品信息请点击查看产品页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/C259556.htm

表2. 化合物质谱参数列表

表3. 质谱离子源参数

图1中展示了采用基质配标得到浓度为0.05 μg/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。

图1. 基质配标浓度为0.05 μg/L下氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈和氟虫腈砜的提取离子色谱图

图2. 采用基质配标标准曲线，浓度范围：0.05 μg/L-10.0 μg/L  

在优化的实验条件下，对鸡蛋样品进行添加标准回收实验，鸡蛋样品中氟虫腈及其代谢物的回收率为92.7%-114.5%，相对标准偏差RSD值为1.5-4.3%，实验结果显示本方法回收率和重现性均可满足氟虫腈及其类似物的残留分析要求。

结论

本文建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜。样品前处理采用乙腈提取，前处理简单方便。目标化合物在鸡蛋基质匹配作为标准曲线，在0.05-10.0 μg/L范围内具有良好的线性（R2≥0.998）。对样品进行添加回收实验，目标化合物的回收率在92.7%-114.5%之间。本方法前处理简单，灵敏度高，回收率良好以及优异的重现性，完全满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测要求。