很久很久以前,其实就是上周五啦...,小编秀出了一把科研分析的利器——RISE拉曼-电镜一体化系统,还小举了一枚RISE在无机相鉴定中的应用(不知道的朋友阅读找出上一篇文章一看便知)。
然在无机材料分析中,RISE还有一堆大招要放,请各位大侠接招。
虽然绝大部分金属试样并没有特征拉曼谱峰,但这并不意味着拉曼对金属的分析就毫无用处。相反,金属中的一些夹杂、污染物或者金属氧化物往往具备特征的拉曼信号。所以拉曼光谱在这个领域的分析也会起着特殊的作用。
如下图,试样为不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。
对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。
此外,分析区域处在裂纹中,位置比周围略低,所以存在X射线的阴影区域,对元素含量分析的准确度也是大打折扣。所以仅仅根据EDS的分析结果,我们很难分析出有价值的信息。
而且对EDS本身结果的不准确性,我们还要给出诸多解释说明。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。
而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析。由于拉曼光谱光路垂直与试样表面,因此不存在阴影区,就是处于凹坑或者裂缝内部,依然可以进行光谱的检测。
在Si富集区域的拉曼光谱显示出在784cm-1处有特征峰,该峰对应的是O-Si-O键的伸缩振动,而单晶硅的特征峰520.7cm-1却未出现,可见EDS分析到的只有Si的富集区域,其实是以氧化硅的形式存在。
另外其他富含Fe、O元素的区域,在拉曼光谱中发现存在680cm-1和591cm-1的特征峰,其中680cm-1对应的是三聚氰胺和Fe3O4,显然这个样品不会存在三聚氰胺,而另一种形态的Fe2O3对应的特征为255cm-1却没有出现,因此Fe、O以Fe3O4的形式存在。
此外,对于C富集区域,发现了非常宽的1352cm-1和1568cm-1的峰,由此确定其中的碳的石墨化衬度较低,大部分以非晶碳的形式存在。
另外,还检测到784 cm-1和1449cm-1的峰,分别对应了-CH3的摇摆振动和-CH3的弯曲振动,由此可以推断样品表面存在一定有机污染。
由此可见,即使在金属基材料中,以往被EDS所忽视或者难以解释的问题,在RISE系统下都可以通过原位的拉曼光谱数据,将试样分析的更加透彻!
在无机材料分析中,除了小编上周枚举的RISE之无机相鉴定和本周RISE大大搞定的小小的金属夹杂分析,对于结构分析、结晶度分析、微量元素分析、取向分析、取向应用分析等,RISE大大还藏着很多本领呢。
欲解更多,敬请关注TESCAN“RISE大招”系列!
[来源:泰思肯贸易(上海)有限公司]
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