2023/05/10 08:57
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方案摘要:
产品配置单:
纳谱分析SelectCore MCX强阳离子交换固相萃取柱
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品牌: 纳谱分析
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方案详情:
实验结果及讨论
环丙氨嗪,又名灭蝇胺,是一种含氮杂环类亲水性化合物,前处理可以通过强阳离子交换的固相萃取柱(SelectCore MCX)结合后,用氨水甲醇洗脱出来,再用HILIC体系进行分析测定。
ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱是基于亲水作用(HILIC)和离子交换(IEX)混合机制对环丙氨嗪进行色谱保留。我们注意到在国标方法中流动相乙酸铵描述浓度(25 mM)和实际操作所对应的浓度(2.5 mM)不一致,因此对两种缓冲盐浓度都进行了尝试。实验结果表明:流动相盐浓度对环丙氨嗪的保留和分离有着显著的影响;环丙氨嗪保留时间随着流动相中乙酸铵浓度降低而升高,符合阳离子交换保留机理特征。羊肉和鸡肉样品加标测试结果表明:在使用25 mM乙酸铵的流动相时,环丙氨嗪保留时间适中(k=6.1),可以有效定量,但距一个基质峰相近;而在2.5 mM乙酸铵流动相条件下,环丙氨嗪保留时间延后(k=7.8),可以完全排除基质干扰。
HILIC体系由于对溶剂效应较为敏感,因此建议样品稀释溶剂和流动相要保持一致,另外有部分仪器的洗针液也需要设置含水量较少的溶剂体系,否则容易出现倒峰而影响积分。
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地黄的含量测定(中国药典)
检测方法: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为203nm。 《中国药典》2020版中明确要求地黄含量检测谱图中理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。
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在线固相萃取—二维液相色谱法快速测定特殊医学用途配方食品中维生素ADE的含量
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饲料中维生素ADE的含量测定
脂溶性维生素A、D和E是维持动物体正常代谢所必需的营养素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛添加至大规模畜禽养殖所需的饲料中。饲料中维生素ADE检测面临挑战:1.饲料基质复杂;2.维生素ADE在样品制备过程中易受光、热等因素的影响;3.维生素D3添加量低。目前饲料中维生素A、E和D的测定方法主要参考国家标准GB/T 17817-2010、GB/T 17812-2008和GB/T 17818-2010,主要使用皂化萃取法和甲醇直接提取法:其中皂化萃取法主要针对除维生素预混和饲料以外的其他种类饲料,分析过程包括皂化、液液萃取等步骤,维生素D测定需使用反相色谱净化,整个样品分析过程繁琐、费时且试剂消耗量多。本文介绍了一种采用在线固相萃取结合二维液相色谱(Online SPE-2D-LC),同时测定饲料中维生素ADE的快速分析方法。
农/林/牧/渔
2024/06/27