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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根
2016/12/19 09:09
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方案摘要：
产品配置单：
液相色谱-原子荧光联用
型号： AFS1101N (1)
产地： 江苏
品牌：
¥5万 - 10万
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方案详情：
水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定
高效液相色谱-原子荧光光谱法
本方法检测限：一甲基砷为2μg/kg，二甲基砷为3μg/kg，砷酸根为2μg/kg，亚砷酸根为5μg/kg。
仪器与设备
高效液相泵。
原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯。
提取与净化
称取经粉碎、混合均匀的样品5g（精确至0.001g）于50mL的离心管中，加10mL50%甲醇溶液，涡旋震荡均匀之后，70℃超声萃取15min，3000r/min离心15min，取其上清液于25mL的比色管中，将其沉淀重复上次萃取1次，合并两次上清液，用50%甲醇定容至25mL，取其上清液用滤纸过滤，取滤液5mL，于70℃下吹氮浓缩至约1.5mL，冷却后用流动相定容至2.5mL，再用过滤膜过2次膜，过C小柱，收集洗脱液待测。同时做试剂空白。
测定参考条件
色谱柱：阴离子交换柱色谱（长250mm，内径4.1mm，粒径10μm）或相当者
流速：1mL/min;
进样体积：100μL;
还原剂：1.5%KBH和0.5%KOH；
载流：7%HCl;
蠕动泵速：70r/min;
原子荧光条件：灯电流：100mA；
负高压：270V;
载气流量：300mL/min;
屏蔽气流量：600mL/min;
辅阴极电流：30mA。
图A1为亚砷酸根（AsⅢ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、砷酸根（AsV）四种砷标准样品色谱图
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