听说了么，听说了么，你可能要喜提60+之后退休啦！最近推迟退休的消息在打工人的圈子里广而传播，在质疑消息是否属实的同时，也有很多幽默的小伙伴质疑自己是否有能力撑到退休。小编想说，想健健康康的迎来退休生活，食品安全的保障必不可少。你是否使用一次性碗筷？你是否使用不粘锅烹饪美食？你喜欢吃的小零食是否大部分都是塑料包装？答案无疑是肯定的。你不知道的是，在这种类繁多的包装材料中，PFAS化合物广泛存在。前两周，在我们研究了水性基质的PFAS检测之后，今天让小编带你走进与食品安全息息相关的食品包装材料的PFAS检测吧。在前面提到的材料中，PFAS化合物也有很多，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是众多全氟化合物中的代表性化合物，广泛被应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域，尤其是常见的食品包装、不粘涂层等产品中。全氟类化合物本身具有生殖毒性、 诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。因此，其特殊的化学稳定性和生物累积性，对生物健康潜在影响巨大，食品包装材料的PFAS检测也愈加重要。分析方案标准：GB 31604.35-2016食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定样品预处理：塑料类、硅胶类试样：剪碎至 5 mm ×5 mm 以下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状树脂类试样：打碎，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状涂层类试样：用小刀刮下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状纸板盒类、聚乙烯类试样：用剪刀剪成 1 cm ×1 cm 大小前处理小柱：Cleanert PWAX 净化柱：150 mg/6 mL（P/N：WA1506）色谱条件：色谱柱：Venusil MP C18，5 µm，100 Å，2.1 ×150 mm（用于检测分析, P/N：VA951502-0）延迟柱：Venusil XBP C18，5 µm，100 Å，4.6 ×50 mm（为降低高效液相色谱管道中引入的PFOA和PFOS的污染，连接在混合器与进样器之间, P/N：VX950505-0）流动相：A相: 5 mmol/L乙酸铵水溶液B相: 乙腈柱温：30℃进样量：10 µL梯度条件：时间/min流速/mL/minA%B%0.50.355453.250.301005.50.301006.00.3554512.00.35545质谱参数：离子源：ESI-电喷雾电压：-4500 V雾化气压力：55 psi气帘气压力：25 psi辅助气压力：50 psi离子源温度：500℃采集方式：多反应监测（MRM）全氟辛烷磺酸和全氟辛酸质谱参数物质名称Q1Q3DP/VCE/V全氟辛酸413.0168.9-37-24.9218.7-37-25.7全氟辛烷磺酸499.179.8-108-89.998.8-108-64.0129.6-108-64.0注：“下划线”为定量离子。结果加标回收实验结果（添加水平2.0 μg/kg）物质名称保留时间/min平均回收率/%CV/%全氟辛酸2.45108.22.0全氟辛烷磺酸7.1091.19.20.002 µg/mL 标准溶液 LC-MS/MS 色谱图本实验采用固相萃取方法结合液相色谱串联质谱 （LC-MS/MS）对食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经甲醇提取，Cleanert PWAX 小柱净化，Venusil MP C18 色谱柱（5 µm，100 Å；2.1 ×150 mm）分离，采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量 为 2.0 µg/kg 时，加标回收率在 90% ~ 110%之间，能够满足检测要求，解决相关研究人员的PFAS检测难题。

真实案例向上滑动阅览对话客户老师，你好！很高兴为你服务，请问有什么我可以帮您？技术支持客服客户我们新开启了一支 Chirex 3126 这款色谱柱，活化冲洗后，出现检测异常，没有保留。好的，方便提供一下目前采用的流动相条件吗？技术支持客服客户按照高效液相色谱法，用全多孔硅胶为填充剂（Chirex 3126(D)-penicillamine (250×4.6mm)）；以 2mmol/L 硫酸铜-异丙醇（95:5）；检测波长为 254nm；流速为每分钟 1.0mL。流动相条件没什么问题，请问色谱柱开启时是如何活化平衡的呢？技术支持客服客户先纯甲醇冲洗，然后再 10% 甲醇冲。问题应该是出在活化程序上，Chirex 3126 是一款以 D - 青霉胺作为固定相的配体交换色谱柱，区别于常规反相柱，对于有机相的选择及耐受有明确的限制，不能使用超过 30% 的甲醇，超过耐受的操作将剥离结合相并破坏色谱柱。技术支持客服客户那还能补救吗？可以尝试色谱柱再生试试看，方式是低流速硫酸铜水溶液过夜冲洗。技术支持客服客户好的，我先试试。每当遇到这种情况，是不是都想大呼一声啊……为了更好的使用 Chirex 3126，有必要重新认识一下它！Chirex 3126 属于飞诺美的手性色谱柱系列，Chirex 提供 7 种不同的固定相。这些化学结构坚固的多功能色谱柱可用于对映异构胺、醇、羧酸、羟基酸、氨基酸、酮、内酯、醚、酯和其他生物活性化合物的直接和间接分离。3126 是 Chirex 系列中当之无愧的“明星”产品。典型应用是非衍生氨基酸及其衍生物的手性分析。Chirex 3126 的介绍：固定相：N,S - 二辛基 - (D) - 青霉胺交联类型：配体交换图 1. Chirex 3126 固定相示意图作为配体交换类型的手性色谱柱，Chirex 3126 手性柱通过疏水作用将手性选择配体 (D) - 青霉胺吸附在反相填料上作为固定相。其原理基于手性选择配体和手性分析物通过与金属离子（通常为铜）配位形成可逆的非对映金属络合物而进行分离。由于 (D) - 青霉胺也具有手性，手性化合物的立体化学将决定洗脱顺序。一般来说，能够与手性选择配体形成更为稳定络合物的对映体将保留更强而更晚洗脱。对于 Chirex 3126 这种特殊的固定相在使用过程中应该注意什么呢？存储条件：色谱柱一般在硫酸铜 (II) 溶液 1-2mM 中储存色谱柱，阴凉干燥室温。PH 耐受范围：4.5-7.5压力耐受：压力不能超过 3000psi (200bar)温度耐受：最高温度: 60℃有机相耐受：甲醇平衡活化：仪器系统需要在未接柱子之前用硫酸铜流动相预先冲洗，确保用硫酸铜溶液将系统管路置换完全，避免仪器系统中残留有机相影响，接入色谱柱后，用含有硫酸铜 (II) 的水溶液或流动相活化平衡 2 小时以上。冲洗：含有硫酸铜 (II) 水溶液或流动相，必要时可通过低流速反冲方法进行冲洗。再生：通过在低流速过夜冲洗含有铜离子的流动相。流动相：需要注意的是在方法开发时 Chirex 3126 色谱柱流动相必须始终包含铜离子。硫酸铜 (II) 是 Chirex 3126 的首选缓冲液。且 Cu2+ 浓度控制在 0.2~3mM，增大 Cu2+ 浓度或加入有机改性剂如异丙醇等均可缩短样品保留时间，提高峰形的对称性。***请使您的 3126 柱子始终含有铜离子。Chirex 3126 这款能做什么应用呢？典型应用案例一：未衍生化的“游离”氨基酸分离Chirex 3126 对多种 α 氨基酸、α 羟基酸和二肽及其衍生物有选择性，涉及到分析单一氨基酸手性体时，Chirex 3126 是不错的选择。未衍生化的“游离”氨基酸分离典型应用案例二：L,D 乳酸对映异构体拆分乳酸（lactic acid）是一种具有良好生物相容性的有机酸，常作为酸味剂和pH调节剂用于食品、化妆品、药品及化学应用中。其分子中含有 1 个手性碳原子，故存在 L (+) - 乳酸和 D (-) - 乳酸 2 种对映异构体。色谱条件色谱柱：Phenomenex Chirex 3126 (D) - penicillamine, LC Column 150x4.6mm货号：00F-3126-E0流动相：1mM 硫酸铜水溶液流速：1mL/min柱温：25℃进样量：10μL波长：UV254 nm如何选择 Chirex 的其他固定相？固定相的选择取决于手性分子中是否存在/缺少化学基团。Chirex 色谱柱选择指南一些其他氨基酸衍生物的分离潜能推荐色谱柱：Chirex 3011、3014如：CBZ - 衍生物 (苄氧羰基)；IC - 衍生物 (异氰酸苯酯)；丹磺酰衍生物 (4 - 4 - 二甲基氨基偶氮苯 - 4' - 磺酰基)如需了解 Chirex 系列更详细的使用技巧和应用案例，欢迎咨询免费技术服务热线。

PFAS化合物存在于所有环境基质中，包括水，土壤，空气和生物体内。因其具有高热稳定性和化学稳定性，可在环境中持久存在，几乎不被生物降解，因此对PFAS化合物的管控也日益重要。上周我们分享了饮用水中PFAS的检测，解决了老师们关心的在该基质中的检测问题。除饮用水之外，环境基质也与人类健康密不可分，今天让我们和小编一起，探索在环境基质下PFAS的检测方案。关于PFAS检测，美国环保局制定了关于全氟和多氟烷基物质战略路线图计划（EPA’s PFAS Strategic Roadmap），以应对全氟和多氟烷基物质对人类健康与环境的风险，其中一个步骤是制定和颁布非饮用水基质中全氟化合物的标准化测试方法，即EPA 1633——废水、地表水、地下水、土壤、生物固体、沉积物、垃圾渗滤液和鱼类组织中的40种PFAS化合物的检测方案。相比于饮用水基质方案，EPA 1633方法中前处理步骤包含两步：WAX（弱阴离子交换小柱）和GCB（石墨化碳）dSPE产品。对于水样，WAX处理后使用GCB净化，但对于土壤样品，在WAX处理之前使用GCB净化。为什么会用到GCB呢？主要因为GCB可以去除不同基质中的有机酸（如腐殖酸和胆酸），进而规避掉这些酸引起离子抑制并导致的回收率的偏差问题（尤其是全氟辛烷磺酸）。然而，GCB处理步骤也有它的弊端，它可以与一些长链PFAS化合物结合，反而降低回收率。因此EPA 1633方法中明确指出“要尽量减少样品和GCB的接触时间”。从总体前处理方案上来说，单独进行GCB处理的过程需要耗费较多的加样，混合，离心等时间，不适合高通量实验室日常研究。综合如上市场需求，飞诺美推出了复合型前处理小柱Strata PFAS系列，小柱包含双层填料设计，专门用于PFAS检测，为环境领域PFAS研究的老师们打开另一扇窗。a填料包含WAX和GCB，复合型设计满足EPA 1633方法要求b填料通过相关标准检测，原材料验证不含PFAS本底c产品均一性强，方法重现性高，样品/批次间结果稳定具体方案前处理小柱（水样）：Strata PFAS WAX/GCB, 200mg WAX/50mg GCB, PN: CS0-9207前处理小柱（土壤）：Strata PFAS GCB/WAX, 50mg GCB/200mg WAX, PN: CS0-9214色谱柱（推荐）：Luna Omega PS C18, 1.6μm,  50mm×2.1mm, PN: 00B-4752-AN流动相A相：2 mM 乙酸铵水溶液/乙腈B相：乙腈柱温：40 ℃进样量：2μL检测器：MS-MRM洗脱方式：梯度洗脱时间B%流速020.350.220.354300.47550.49750.410950.410.420.411.820.41220.35水样结果土壤样品结果向下滑动查看所有内容结论根据EPA 1633，在水性样品和土壤样品的PFAS化合物检测中，使用复合型前处理与方法中推荐的两步法（WAX+GCB或者GCB+WAX）可以达到等效结果。同时在实验室研究中，通过去除将GCB粉末加入净化管的步骤，每批次可以节省30分钟时间，去除过滤步骤又可以进一步减少30分钟，可以显著提高实验室自动化程度，增大样品通量。更重要的是通过PFAS本底测试的特殊填料可以更好的解决一直困扰研究者们的PFAS本底污染问题。还等什么呢？快快联系我们了解详情吧！

PFAS, Per-and polyfluoroalkyl substances，全氟和多氟烷基物质的简称，为一系列非天然人工合成有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成，不但具有亲水性功能团及疏水性烷基侧链，还具备耐火性、高稳定性和持久性，因此在各行业中被广泛采用，用于纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、灭火泡沫等领域，但因其具有高热稳定性和化学稳定性，可在环境中持久存在，几乎不被生物降解，因此在我们日常的饮用水中也不乏该种化合物的广泛存在。简单全氟化合物结构较复杂全氟化合物结构EPA 537.1是一种使用固相萃取 (SPE)方式进行前处理，液相色谱/串联质谱 (LC/MS/MS) 手段进行分析，广泛应用于饮用水基质PFAS化合物分析检测的方法。该方法分析包括PFOS和PFOA在内的18种PFAS化合物。采用多反应监测 (MRM) 模式提高选择性，内标校正法定量。分析方案：前处理小柱：Strata SDB-L, 500mg/6mL（8B-S014-HCH）色谱条件：色谱柱：Luna Omega PS C18, 1.6µm, 100x2.1mm(00D-4752-AN)流动相：A相: 0.1%甲酸水；B相: 甲醇梯度条件：Time(min)%B0200.5307907.51009100流速：0.7mL/min上样量：4µLEPA 537.1中的PFAS化合物及结果EPA 537.1标准里面总分析时间大约25分钟，使用飞诺美的Strata SDB-L前处理以及Luna Omega PS C18的分析方案，可在保证良好回收和分析结果的前提下将运行时间提前至9分钟以内，极大的缩短了分析时间，提高实验效率。此外，EPA 533也是一种采用固相萃取 (SPE) 前处理，液相色谱/串联质谱 (LC/MS/MS) 方法分析，用于测定饮用水中的25种目标PFAS的检测方法。采用多反应监测 (MRM) 模式提高选择性，同位素稀释进行定量。EPA 533作为EPA 537.1的强力补充， 可解决更具挑战性的C4和C5酸、磺酸盐以及一些C12酸的短链PFAS分析问题，该方法中的25种分析物有14种包含于EPA 537.1，11种为新增的短链PFAS化合物。方法使用弱阴离子交换 (WAX) 小柱进行前处理，C18色谱柱分析。 分析方案：前处理小柱：Strata-X-AW 500mg/6mL(8B-S038-HCH)色谱条件：色谱柱：Gemini 3µm C18, 50x2.0mm(00B-4439-B0)流动相：A相: 20mM乙酸铵水溶液；B相: 甲醇梯度条件：Time(min)%B050.553401680188020952295255355流速：0.25mL/min上样量：2µLEPA 533中的分析物及结果谱图除以上提到的国际经典的PFAS检测方案，我国GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标中第84项也规定了生活饮用水相关的11种全氟化合物的检测方法和限量要求，艾杰尔飞诺美可提供该标准的整体解决方案。饮用水相关标准产品信息汇总表                                                                                                                                                                                                .艾杰尔飞诺美深耕色谱耗材领域，产品QC放行标准严格，无本底干扰，可提供不同基质中PFAS检测标准全流程解决方案，更多内容，请持续关注公众号！

核药，又称放射性药物（Radiopharmaceuticals），是指放射性同位素制剂或用放射性同位素标记的用于医学诊断和治疗的一类特殊药物。根据核药的用途不同，可以分为放射性诊断药物和放射性治疗药物。与肿瘤放射治疗（放疗, Radiation therapy, RT）不同，核药可以认为是在需要治疗部位由内而外发生的辐射，而放疗则是由外向内输送的辐射。在给予相同辐射剂量时，核药可以更直接的针对需要治疗的部位，例如癌症治疗中，肿瘤组织可以相较于健康组织获得更高的辐射剂量[1]。根据核药的用途不同又可将核药分为放射性诊断药物和放射性治疗药物。放射性药物与放疗的区别资料来源：Nature Revlews、招商证券放射性治疗药物则可以分为：1)利用特定核素在特定组织器官中选择性聚集实现治疗目的的核药，例如：I-131；2)内介入法放疗药物，例如：Y-90 微球、P-32 微球等。利用穿刺、插管、植入或局部注射到肿瘤组织等手段将核药聚集到病变部位进行治疗；3)靶向治疗核药，通过将放射性同位素与具备靶向功能的结构偶联，实现核药的体内治疗部位聚集，最终实现治疗。靶向治疗核药通常指放射性核素偶联药物（Radionuclide Drug Conjugates, RDC)，往往由四部分组成，放射性同位素、螯合剂、连接子、生物靶向部分[1]。生物靶向部分又可分为小分子、多肽与抗体。RDC 相较于前两类具有潜在适应症更加广泛的优势。RDC 结构示意图资料来源：Chem.Rev、招商证券RDC 的药物结构与抗体偶联药物（ADC）类似。ADC 分为抗体、连接子（Linker）和小分子毒素（Payload）三个构成要素；RDC 则由四个部分构成，包括由介导靶向定位作用的抗体或小分子（Ligand）、连接臂（Linker）、螯合物（Chelator）和放射/成像因子（放射性同位素, Radioisotope）。两者的药物结构虽类似，但要素的选择和发挥的药物作用却大相径庭。对比来看，ADC 的载荷是小分子化疗药物，需要进入肿瘤细胞内部才能起到杀伤作用，而且只能使用大分子单抗作为“导航”，很难进入细胞内释放载荷杀伤肿瘤细胞，通常需要设计微管毒素（MMAE、DM1 等）通过抑制细胞分裂抗肿瘤，药物结构设计难度较大。相较之下，RDC 的载荷为放射性核素，只需依靠射线杀伤肿瘤细胞，不需要进入肿瘤细胞内。而且，RDC 的靶向配体（起到精准定位的作用，引导放射性核素到达靶标）除了大分子的单抗以外，还可以是体积更小的小分子或多肽等，更容易让 RDC 通过渗透作用深入肿瘤内部发挥杀伤作用，并且相较 ADC 更不容易产生耐药。更关键的是，使用不同的放射性核素，可以实现诊断或治疗的功能，甚至两者兼备实现 ADC 药物无法做到的诊疗一体化。 螯合物类型RDC 中的放射性同位素都为金属原子，需要通过双功能螯合剂（Bifunctional Chelator, BFC）来连接。BFC的选择取决于放射金属的物理化学性质，如氧化态、放射性金属配位数等。理想情况下，选定的 BFC 需要与放射金属高效形成具有高热力学稳定性的络合物，低稳定性会导致交叉络合和转金属现象引起的放射毒性。目前RDC中常用的BFC包括DOTA、DPTA、NOTA、DFO 等[2]，并在这些结构基础上进行改进和优化。常见的BFC种类资料来源：Chem.Sci.，兴业证券经济与金融研究院整理放射性同位素放射性同位素是指能通过自发衰变并发出各种射线的物质，射线是指由某些放射性物质放出的高能粒子或电磁波，在放射性衰变中，常见的射线有α 射线、β 射线和γ射线[2]：α 射线由α 衰变产生，其穿透能力最差，可以被一张纸、人体皮肤或几厘米的空气层阻挡住，因此容易防护。但 α 射线的电离能力最强，可以使肿瘤细胞 DNA 双链发生不可修复的断裂，因此极少量的 α 射线能够在有限区域内表现出显著的细胞毒性，并有望减少不良反应。靶向 α 核素治疗在临床癌症治疗中蕴含巨大潜力，正在引领核药创新的下一波浪潮，主要核素包括镭 - 233（233Ra）、锕 - 225（225Ac）、砹 - 211（211At）、钍 - 227（227Th）等。β 射线由 β 衰变产生，包括 β+ 射线和 β- 射线，其电离能力比 α 射线弱，但是穿透能力比 α 射线强，一般的金属板或有一定厚度的有机玻璃板才能阻挡 β 射线。发射 β 射线的核素既可以用于诊断也可以用于治疗，目前以 177Lu（镥）为代表的 β 核素在核药研发中布局最多，其他还包括铼 - 188（188Re）、锶 - 89（89Sr）、钇 - 90（90Y）、碘 - 131（131I）等。γ 射线由 γ 衰变产生，其能量非常微弱，但穿透能力极强，可穿过人体和铝板，因此发射 γ 射线的核素适合用于开发核药诊断试剂，主要核素包括锝 - 99m（99mTc）、氙- 133（133Xe）、铊- 201（201Tl）、铬 - 51（51Cr）等。α 射线、β 射线和γ 射线穿透能力资料来源：Radioactivity，兴业证券经济与金融研究院整理上市药物目前已上市的放射性治疗药物的适应症相对主要集中在神经内分泌瘤与前列腺癌上，这与生物靶向结构直接相关。考虑到治疗窗口，核药对体内循环过程的速度要求要尽可能快速，对靶点结合要尽可能紧密。因此特异性强的生物靶向成为最终能否成药的关键。奥曲肽是结合生长抑素受体（SSTR）的理想结构，利用奥曲肽进行生长抑素受体结合的核药用于治疗神经内分泌瘤。结合前列腺特异性膜抗原（PSMA）的小分子结构的应用是对前列腺癌适应症有效的保障。生物靶向是核药成药的基础。在生物靶向问题解决后，可以拓展放射性核素种类优化有效性与安全性（奥曲肽偶联不同放射性核素的实例）。Lutathera 是 FDA 批准的第一个治疗胃肠胰神经内分泌肿瘤的放射性药物。2018 年获批至今，其累积销售额已超过 20 亿美元，前两年全球销售额分别在 4.75 亿美元、4.71 亿美元。而另一款明星药物 Pluvicto，用于治疗市场潜力更高的去势抵抗性前列腺癌，2022 年上市首年销售额即达到 2.71 亿美元，即使在产能暂不能满足市场需求、出现供应短缺的情况下，2023 年上半年仍实现 4.5 亿美元收入，诺华预计其峰值年销售额可达 20 亿美元。前列腺特异性膜抗原（PSMA）是一种非分泌性膜酶，在前列腺癌上高度表达。前列腺特异性膜抗原( PSMA, Prostatespecificmembrane antigen) 是一种表达在细胞膜上的跨膜糖蛋白。相比于正常前列腺组织和身体的其他部位，PSMA 在前列腺癌 (PCa) 中呈现出特异性高表达模式，并且其表达水平与 PCa 的侵袭性高度相关。Pluvicto 为靶向 PSMA 的 RDC 药物，可有效治疗前列腺癌患者。Pluvicto 的设计与 ADC 类药物类似，将配体与放射性元素镥177结合，在体内注射后，配体会和 PSMA 蛋白定向结合，之后药物会被细胞吸收进内部，并且放射性元素会产生 β 射线来杀伤癌细胞[3]。Pluvicto 作用原理根据医药魔方统计数据，截至 2024 年 2 月，全球共有 639 条核药新药管线处于临床阶段，其中 1 期临床项目占比 62%、1/2 期临床项目占比 12%、2 期临床项目占比 16%、2/3 期临床项目占比 3%、3 期临床项目占比 7%。全球核药中靶向 PSMA 的产品研发热情最高，有 76 项处于临床阶段，数量远超其他靶点，其他热门靶点还包括 FAP（成纤维细胞激活蛋白）、SSTR、整合素αvβ3、PDL1、GRPR（胃泌素释放肽受体）、Aβ 蛋白、Tau 蛋白等[2]。全球开发中核药新药热门靶点[2]资料来源：医药魔方，兴业证券经济与金融研究院整理注：截至 2024 年2 月目前，许多靶向 PSMA 的核药都具有一个共同特征，即 Glu‑urea‑Lys 结构，一种适用于涉及强效 PSMA 抑制剂的切块化合物。谷氨酸尿素小分子及其衍生物（Glu-urea-R）是 PMSA 的叶酸水解酶I酶活性抑制剂，它能够特异地与 PSMA 结合，并且可以内化到 PSMA 阳性细胞内。在 Glu-urea-R 的结构设计中，Glu-urea 为 PSMA 结合基团，R 基团为偶联端。这种设计使得此类放射性药物活性稳定，体内循环半衰期短，对于肿瘤渗透性好，体内应用副作用低。谷氨酸尿素结构单元中，R 基团的不断优化，是 PSMA 药物发展的主旋律。其中基于赖氨酸-脲基-谷氨酸（Lys-urea-Glu）骨架的高度特异性的 PSMA 小分子抑制剂在临床实践中占据主导位置，相关药物如：68Ga-PSMA-11、177Lu-PSMA-617、18F-DCFPyL 和 177Lu-PSMA-I&T 等。其中，68Ga-PSMA-11 和 18F-DCFPyL 分别于 2020 年和 2021 年被美国 FDA 批准为靶向 PSMA 的前列腺癌诊断显像剂。177Lu-PSMA-617 和 177Lu-PSMA-I&T 是目前研究最多的靶向 PSMA 的放射治疗配体，177Lu -PSMA-617 于 2022 年被美国 FDA 批准为靶向 PSMA 的放射配体治疗药物。临床用基于脲基的PSMA抑制剂PSMA-11, PSMA-617, PSMA I&T[4]同时，有研究报道[4]，基于 Glu‑urea‑Lys 结构的靶向 PSMA 药物会存在自发脱水缩合，形成五元环杂质的现象，而该环化反应依赖于环境 pH 和温度，若在放射性核素标记过程中不加以控制，则会导致[177Lu]Lu-PSMA-617 临床批产品生产过程中产生大量放射性杂质（[177Lu]Lu-SP1*, [177Lu]Lu-SP2*, and [177Lu]Lu-SP3*）而无法放行使用。该研究考察优化了标记过程中的反应条件，从而将最终产品放射化学纯度（RCP, Radiochemical Purity）控制在 ≥95％，满足纯度要求。环化副产物 SP1, SP2 和 SP3 形成示意图色谱柱：Jupiter Proteo (250×4.6mm, 4µm)流速：1mL/min进样体积：20µL流动相A：0.1% TFA水流动相B：0.1% TFA乙腈t/minA/0.1% TFA 水B/0.1% TFA 乙腈0.009551.0095525.00505027.0059529.0059532.00955PSMA-617 及相关环化杂质液相分析色谱图（检测波长 220nm， PSMA-617 (17.09min ); SP1* (17.34min ); SP2*(17.34min ); SP3* (17.49min )经[177Lu]Lu-PSMA-617治疗的病人尿样Radio-HPLC色谱图( Reg#1 = [177]Lu-PSMA-617, Reg#2 - Reg#3 =[177]Lu-SP1* - [177]Lu-SP3* )用于蛋白质/多肽分析和纯化的 RP-HPLCJupiter HPLC 色谱柱系列包括 Jupiter 300 和 Jupiter Proteo，为蛋白质和多肽表征和纯化提供优化的反相解决方案。采用这些色谱柱，我们几乎可以识别、纯化和分析所有的蛋白。Jupiter 300 – 300 Å 色谱柱设计用于分析和纯化完整蛋白用于分离分子量大于 10,000 的完整蛋白拥有 C18、C5 和 C4 键合相pH 稳定范围为 1.5-10，可以获得方法稳健性及轻松地去除蛋白直接扩展至制备和散装填料Jupiter Proteo – 90 Å 色谱柱可以为肽谱分析和多肽分离提供更高的峰容量和分离度用于分离分子量小于 10,000 的完整蛋白质和多肽可配用新颖的 C12 键合相以获得优异的选择性识别翻译后修饰毛细管柱可以提高灵敏度填料特性参考文献：1. 生物医药行业创新药系列报告：核药行业深度，创新驱动的高壁垒领域，看好RDC未来发展2. 医药行业核药深度报告：诊疗一体化优势显著，海内外加快产业布局3. 医药行业研究·创新药系列：核药深度报告，现代医学重要组成部分，RLT疗法开启新篇章4. Identification, Characterization, and Suppression of Side Products Formed during the Synthesis of [177Lu]Lu-PSMA-617. J. Med. Chem. 2021, 64, 4960−4971.

液相色谱方法的一个很重要应用方向就是分离、纯化目标物质，无论是天然产物还是人工合成产物，制药领域还是食品农业等领域，目标物的纯化都有着非常重要的意义。以液相色谱方法为基础的制备经历了长时间的发展和经验积累，形成了一系列设计和优化的方法和思路。制备液相色谱和分析液相色谱传统上会以色谱柱尺寸或者流速区间进行区分，但最本质上的区别在于对分离得到的化合物的处理方式。制备液相中需要将产物分别收集以供进一步处理，而在分析液相中得到的产物通常不需要收集。通常，载样量为填料重量 0.1%–1.0%，常见的色谱柱规格及方法的对应关系如下表。色谱柱内径进样加载流速填料色谱柱容积mmmLmg(mL/min)gmL4.60.12512.54100.5118511.82021.22.15312153.188304.3106343106.31775011.82954118295.5491填料(a)=Pd×Vol填装密度(Pd)=0.58a/mL以及Vol=p×r²×L(r和L单位为cm)在设计放大纯化实验时，应该先进行小规模分离方法的实验，确定实验方法和分离机制。然后再确定用于放大的色谱柱尺寸、方法流速、上样量及色谱系统硬件参数要求。常见的各参数放大计算公式如下，也可以访问Phenomenex飞诺美中文官方网站，使用制备柱及DAC方法放大计算器进行初步的换算。制备柱与DAC方法放大计算器示例页面以下是使用Venusil PrepG系列分析柱和制备柱进行方法放大的实际案例：分析方法：色谱柱：Venusil PrepG C18 10μm 120Å 4.6×250mm流动相A：水流动相B：乙腈流速：1ml/min波长：260nm进样量：10µL（2mg/ml）梯度：TimeB%0703090分析图谱时间峰面积峰高峰宽对称因子峰面积%4.765100.413.30.1280.950.6325.11124.72.30.1710.880.1567.7912.36.9E-10.27180.9730.0779.32136.41.60.32990.8310.22911.4271441.8720.31380.9539.08212.768121954.40.34960.9097.67815.5237185.7313.10.36380.96545.26017.0335816.12400.37880.9636.63321.2840.21.50.40670.9790.253放大纯化方法：色谱柱：Venusil PrepG C18 10μm 120Å 21.2×250mm流动相A：水流动相B：乙腈流速：16ml/min波长：260nm（红色信号线）215nm（蓝色信号线）进样量：100mg梯度：TimeB%0703090放大纯化图谱作为放大制备的第一阶段，mg-g级别的纯化方法是非常关键的。通常mg-g级的产物会被用于早期生物学评价及药效评价等关键实验。Agela HS-D-5800P 40Mpa制备型高压液相色谱系统，正是转为mg-g级别的制备需求设计的。Agela HS-D-5800P 40Mpa 制备型高压液相色谱系统采用双柱塞并联溶液传输单元，为色谱实验提供了更高的流量准确性和重复性。采用耐用的配件，以高稳定性增强实验人员长时间复杂样品制备及过夜制备的信心。搭配大尺寸的自动进样器和馏分收集器，进一步满足高通量的样品处理的需求。针对复杂样品制备的多级梯度编辑一直是制备实验人员的痛点，HS-D-5800P 软件专为这一痛点进行了优化。支持通用多级梯度方法的设置和直接调用，大大节约了程序设定时间。调用通用方法后，可在运行界面进行再次编辑微调。丰富的可编辑方法字段，也可以自定义将不常用字段隐藏，界面更加简洁明了。表格区域支持一键插入、在线拖拽调整及增加梯度点的编辑功能，也可一键切换预设条件收集和手动收集，告别冗长的复杂操作。全新升级的软件版本还支持循环 (叠加) 进样功能，支持定点 (重复) 收集功能。更适合大体积样品的多次重复进样实验，软件逻辑经行业专家验证测试，无需付出额外学习成本即可迅速上手使用。仪器：HS-D-5800P色谱柱：Venusil MP C18, 5µm, 100Å规格：21.2x250mm货号：VA952520-0流动相：水:乙腈=20:80流速：16mL/min波长：254nm (红色信号线)280nm (蓝色信号线)样品为甲苯和萘 (各2mg/mL，甲醇:水=7:3溶解)进样量：1mL进样间隔时间4min如您想了解更多关于Phenomenex飞诺美HS-D-5800P报价、型号、参数等信息，欢迎来电或留言咨询。

本实验根据 GB23200.8-2016 ， 采用 SPE 结合液相色谱-串联质 谱建立了橘子中 11 种农药残留的前处理方法。样品经乙腈提取，经 C18、PC/NH2 混合柱净 化，GC-MS 检测，外标法进行定量。结果表明，农药添加量为 0.02 mg/kg 时，11种农药回收率在 65% ~ 100%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：Cleanert S C18P/N: S18200012产品名称：Cleanert PC/NH₂P/N: PN0006气相色谱产品产品名称：ZB-5MS PLUSP/N: 7HG-G030-11前处理方法色谱条件色谱柱： ZB-5MS PLUS规格： 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm货号： 7HG-G030-11进样： 不分流进样，250°C ，1 µL载气： 氦气，1 mL/min离子源： 230℃柱温箱程序： 起初 40℃ 保持 1 min，之后以 30℃/min 的速度升至 130℃,再以 5℃/min 升温至 250℃,再以 10℃/min 升温至 300℃,保持 5 min质谱参数实验结果

本实验采用QuEChERS方法结合高效液相色谱串联质谱(LC-MS/ MS)建立了熟咖啡粉中农药残留的前处理方法。样品经酸化乙腈提取，QuEChERS填料净化，LC-MS/MS检测，Venusil MP C18进行分离，外标法进行定量。结果表明，农药的回收率在 90%-120%，RSD小于10%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5052产品名称：MAS-Q净化包P/N: MS-9PA0203产品名称：玻璃珠均质子P/N: HG01液相色谱产品产品名称：Venusil MP C18P/N: VA930503-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil MP C18规格： 3 µm ，100 Å , 3.0 × 50 mm货号： VA930503-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水流动相B：0.1%甲酸乙腈柱温： 35 °C流速： 0.3 mL/min进样量： 5 µL梯度洗脱：质谱条件离子源： ESI+电喷雾电压： 5500 V雾化气压力： 50 psi气帘气压力： 10 psi辅助气压力： 60 psi离子源温度： 550℃采集方式： 多反应监测(MRM)实验结果

本实验以实验室自建方法为依据，采用QuEChERS -LC-MS/MS方法，外标法定量。实验结果表明，添加量为0.15 mg/kg时，回收率在60% ~ 110%之间，RSD 小于10%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5055产品名称：CleanertNANOP/N: IC-NN1510-C液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

【飞诺美色谱】本实验以NY/T 1380-2007 为依据，采用QuEChERS-GC/ECD(有机氯、菊酯类)、QuEChERS-GC/FPD(有机磷)、 QuEChERS-LC-MS/MS(氨基甲 酸酯类)方法，外标法定量。实验 结果表明，添加量为0.02 mg/kg 时，回收率在70% ~ 120%之间， RSD小于15%，满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PA1011气相色谱产品产品名称：ZB-50P/N: 7HK-G004-22前处理方法色谱条件色谱柱： ZB-50规格： 30 m × 0.53 mm × 1 μm货号： 7HK-G004-22进样： 不分流进样，1 µL载气： 氮气，纯度≥99.999%柱温箱程序： 初始温度150℃,保持2 min，然后以8℃/min升至 250℃,保持12 min实验结果

本实验以GB/T 23204-2008为依据，采用SPE-GC/ECD方法，外标法定量。实验结果表明，添加量为0.25 mg/kg时，回收率在60% ~ 100%之间，RSD小于 10%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：Cleanert TPTP/N: TPT200010气相色谱产品产品名称：ZB-5MS PLUSP/N: 7HG-G030-11前处理方法色谱条件色谱柱： ZB-5MS PLUS规格： 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm货号： 7HG-G030-11进样： 不分流进样，220 °C ，1 µL载气： 氦气，纯度＞99.999%柱温箱程序： 初始温度40℃保持1min，之后以30℃/min的速度升至 130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升 温至300℃,保持5 min实验结果

本实验以GB/T 23205-2008为依据，采用SPE-LC-MS/MS方法，外标法定量。实验结果表明，添加量为5 µg/kg时，回收率在60% ~ 105%之间，RSD小于10%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：Cleanert TPTP/N: TPT200010液相色谱产品产品名称：Venusil MP C18(2)P/N: VA930502-2前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil MP C18(2)规格： 3 µm ，110 Å , 2.1 × 50 mm货号： VA930502-2流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以GB/T 23205-2008为依 据，采用SPE-LC-MS/MS方法， 外标法定量。实验结果表明，添加量为0.05 mg/kg时，回收率 在70% ~ 100%之间，RSD小于 10%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：Cleanert TPTP/N: TPT200010液相色谱产品产品名称：Venusil MP C18P/N: VA951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil MP C18规格： 5 µm ，100 Å , 2.1 × 150 mm货号： VA951502-0流动相： 0.1 %甲酸水溶液︰乙腈 = 72 ︰ 28柱温： 30 °C流速： 0.2 mL/min进样量： 10 µL实验结果

摘要：本实验采用高效液相色谱法，使用 Luna C18 (2)色谱柱，按照 ChP2015 一部藿香正气水含量测定厚朴检测项下的分析方法对藿香正气水供试品进行测试，实验结果显示，供试品溶液中理论塔板数以厚朴酚峰计算为 12575> 5000，可满足药典要求。关键词：高效液相色谱法；藿香正气水；厚朴酚；和厚朴酚；Luna C18(2)色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料实验用水为屈臣氏蒸馏水，乙腈、甲醇、三氯甲烷为色谱纯；盐酸为分析纯试剂；高效液相色谱柱：Luna 5 µm C18(2) ；4.6 × 150 mm。样品制备移取藿香正气水 5 mL，加盐酸 2 滴，用三氯甲烷振摇提取 3 次，每次 10 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，量取 5 mL 置 10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液。色谱条件流动相：甲醇:水:乙腈= 40:40:20（v/v/v）；色谱柱：Luna 5 µm C18 (2) ；4.6 × 150 mm；波 长：294 nm；流 速：1.0 mL/min；柱 温：30 ℃；进样量：10 µL。实验结果实验结论本实验使用 Luna 5 µm C18 色谱柱，按照 ChP2015 一部藿香正气水含量测定厚朴检测项下的分析方法对藿香正气水供试品进行测试，实验结果显示，供试品溶液中理论塔板数以厚朴酚峰计算为 12575> 5000，满足药典要求，可用于藿香正气水中厚朴酚的检测。

摘要：本实验依照二甲双胍中国药典方法进行优化，选择 Luna SCX (5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm) 色谱柱对盐酸胍样品溶液进行了测试。结果显示：盐酸胍主峰与杂质分离度为 1.51，满足检测要求。关键词：高效液相色谱法；盐酸胍；Luna SCX 色谱柱样品信息：实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料屈臣氏水；磷酸二氢铵、磷酸为分析纯；样品：客户提供；高效液相色谱柱：Luna SCX；5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm。样品制备用流动相溶解成 5mg/mL。色谱条件色谱柱：Luna SCX ；5 µm，100 Å；4.6 × 250 mm；流动相：水（0.85%磷酸二氢铵，磷酸调 pH3.0） ；检测波长：210nm； 流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：10 µL。结果与讨论本实验采用 Luna SCX 色谱柱对盐酸胍及其杂质的混合溶液进行了测定，由表 2 及图 1 可知，该色谱柱能够满足检测要求。结论本实验采用 Luna SCX 色谱柱 (5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm) 对盐酸胍及杂质的混合溶液进行了测试，结果表明盐酸胍主峰与前杂的分离度为 1.51，满足检测要求。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，根据药典方法对其测试，并选用 Luna C18(2) (5 µm，100 Å， 4.6 × 250 mm)色谱柱对千金子样品进行分析。结果显示：Luna C18(2)适用于该样品分析。关键词：高效液相色谱法；千金子；Luna C18(2)色谱柱；实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料正己烷、乙酸乙酯、乙腈为色谱纯；样品：客户提供，液体样品色谱条件流动相：正己烷︰乙酸乙酯︰乙腈=87.5︰10︰2.5；色谱柱：Luna C18(2)，5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm波长：275 nm；流速：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：5 μL。实验谱图结论本实验采用 Luna C18(2) 根据药典方法对千金子样品进行分析，结果显示 Luna C18(2)适用于该目标物的检测分析。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，选择 Luna Omega PS C18 (5 μm，4.6 × 250 mm)色谱柱测定 N,N- 二苄基乙二胺样品。结果显示：Luna Omega PS C18 满足要求。关键词：高效液相色谱法；N,N-二苄基乙二胺样品；Luna Omega PS C18 色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料乙腈为色谱柱，三氟乙酸为分析纯，水为屈臣氏水；高效液相色谱柱：Luna Omega PS C18 (5 μm，4.6 × 250 mm)样品：客户提供，流动相溶解 1 mg/mL色谱条件流动相 A：0.1%三氟乙酸水溶液；流动相 B：乙腈；检测器：UV210 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：5 μL。结论本实验采用 Luna Omega PS C18 对 N,N-二苄基乙二胺进行分析，结果表明色谱柱适用于对 N,N-二苄基乙二胺的检测。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，选择 Kinetex F5 (5 μm，4.6 × 250 mm)色谱柱按药典方法测定卡铂样品。结果显示：Kinetex F5 满足要求。关键词：高效液相色谱法；卡铂样品；Kinetex F5 色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料甲醇为色谱柱，水为屈臣氏水；高效液相色谱柱：Kinetex F5 (5 μm，4.6 × 250 mm)样品：客户提供，流动相溶解 0.1 mg/mL色谱条件流动相 A：水；流动相 B：甲醇；检测器：UV230 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。结论本实验采用 Kinetex F5 对卡铂进行分析，结果表明色谱柱适用于对卡铂的检测。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，选择 Kinetex F5 (5 μm，4.6 × 250 mm)色谱柱按药典方法测定 2- 对硝基苄胺-1-苯乙醇样品。结果显示：Kinetex F5 满足要求。关键词：高效液相色谱法；2-对硝基苄胺-1-苯乙醇样品；Kinetex F5 色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料乙腈、甲醇、四氢呋喃为色谱柱，三氟乙酸为分析纯，水为屈臣氏水；高效液相色谱柱：Kinetex F5 (5 μm，4.6 × 250 mm)样品：客户提供色谱条件流动相 A：0.1%三氟乙酸水溶液；流动相 B：甲醇：乙腈：四氢呋喃=8:1:1；检测器：UV210 nm；流速：1 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：5 μL。结论本实验采用 Kinetex F5 对 2-对硝基苄胺-1-苯乙醇进行分析，结果表明色谱柱适用于对 2-对硝基苄胺-1-苯乙醇异构体的检测。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，选择 Biosep SEC-s2000 (7.8 × 300 mm)色谱柱测定法罗培南样品。结果显示：Biosep SEC-s2000 满足要求。关键词：高效液相色谱法；法罗培南样品；Biosep SEC-s2000 色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料乙腈为色谱柱，磷酸氢二钠、磷酸二氢钠为分析纯，水为屈臣氏水；高效液相色谱柱：Biosep SEC-s2000 (7.8 × 300 mm)样品：客户提供色谱条件流动相 A：5 mM 磷酸氢二钠-5 mM 磷酸二氢钠 61:39；流动相 B：乙腈；检测器：UV220 nm；流速：0.5 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：20 μL。结论本实验采用 Biosep SEC-s2000 对法罗培南进行分析，结果表明色谱柱适用于对法罗培南的检测。

摘要：本实验采用高效液相色谱法，选择 Kinetex EVO C18 (2.6 µm,3 × 150 mm)分离青藤碱样品。结果显示：Kinetex EVO C18 满足要求。关键词：高效液相色谱法；青藤碱样品；Kinetex EVO C18 色谱柱；样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪，紫外检测器；试剂材料乙腈为色谱柱，三乙胺为分析纯，水为屈臣氏水；高效液相色谱柱：Kinetex EVO C18 (2.6 µm，3 × 150 mm)样品：客户提供色谱条件流动相 A：0.05%三乙胺水溶液；流动相 B：乙腈色谱柱：Kinetex EVO C18，2.6 μm，3 × 150 mm波长：262 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃进样量：10 µL流动相梯度：结论本实验采用 Kinetex EVO C18 对青藤碱进行分离，结果表明该方法适用于对青藤碱的分离。

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在60% ~ 120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PP0265液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在60% ~ 120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-PA0251液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相： 流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在60% ~ 120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-PA0251液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在60% ~ 120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PP0265液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在60%~120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-PA0251液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 μm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以EN 15662-2008为依据，采用QuEChERS-LC-MS/MS 方法，外标法定量。实验结果表 明，添加量为0.05 mg/kg时，回 收率在70%~120%之间，RSD小 于15%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-NMS5050产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-PP1511液相色谱产品产品名称：Venusil ASB C18P/N: VS951502-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil ASB C18规格： 5 µm ，150 Å , 2.1 × 150 mm货号： VS951502-0流动相：流动相A：0.1%甲酸水溶液流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液柱温： 30 °C进样量： 10 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以AOAC 2007.01为依据， 采用QuEChERS-LC-MS/MS方 法，外标法定量。实验结果表明，添加量为0.03 mg/kg时，回 收率在70%~120%之间，RSD小 于20%，能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5052产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PP0265液相色谱产品产品名称：Venusil MP C18P/N: VA930503-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil MP C18规格： 3 µm ，100 Å , 3.0 × 50 mm货号： VA930503-0流动相：流动相A：5mM甲酸铵水溶液流动相B：5mM甲酸铵甲醇溶液柱温： 30 °C进样量： 5 µL梯度洗脱：实验结果

本实验采用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱建立了草莓中 45种农药残留的前处理方法。样品经0.1%乙酸乙腈（V/V）和QuEChERS提取管提取，QuEChERS净化管净化，LC-MS/ MS检测，外标法进行定量。结果 表明，农药添加量为0.03 mg/kg 时，45种农药中有42种农药回收 率在70% ~ 120%，能够满足检测 要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5052产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PP0265液相色谱产品产品名称：Venusil MP C18P/N: VA930503-0前处理方法色谱条件色谱柱： Venusil MP C18规格： 3 µm ，100 Å , 3.0 × 50 mm货号： VA930503-0流动相：流动相A：5mM甲酸铵水溶液流动相B：5mM甲酸铵甲醇溶液柱温： 30 °C进样量： 5 µL梯度洗脱：实验结果

本实验以AOAC 2007.01为依据， 采用QuEChERS-GC-MS/MS方 法，外标法定量。实验结果表明，添加量为0.15 mg/kg时，有 机氯回收率在85%~130%之间， RSD小于5%，有机磷回收率在 85%~115%之间，RSD小于5%， 能够满足检测要求。产品信息前处理产品产品名称：MAS-Q提取包P/N: MS-MG5052产品名称：MAS-Q净化管P/N: MS-9PA0203气相色谱产品产品名称：ZB-5MS PLUSP/N: 7HG-G030-11前处理方法色谱条件色谱柱： ZB-5MS PLUS规格： 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm货号： 7HG-G030-11进样： 不分流进样，250 °C ，1 µL载气： 氮气，纯度≥99.999%柱温箱程序：(有机氯农残)：初始温度70 °C，然后以20 °C/min 升至150 °C，再以 10 °C/min升至220 °C，保持5 min，最后以5 °C/min升至280 °C(有机磷农残)：初始温度50 °C， 保持2min， 然后以10 °C/min 升至 180 °C，保持1min，再以3 °C/min升至250 °C，保持1 min，最后以 10 °C/min升至280 °C实验结果