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【飞诺美色谱】新污染物专题｜食品接触材料中PFAS检测知多少

艾杰尔飞诺美

2024/07/31 16:13

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听说了么，听说了么，你可能要喜提60+之后退休啦！最近推迟退休的消息在打工人的圈子里广而传播，在质疑消息是否属实的同时，也有很多幽默的小伙伴质疑自己是否有能力撑到退休。小编想说，想健健康康的迎来退休生活，食品安全的保障必不可少。你是否使用一次性碗筷？你是否使用不粘锅烹饪美食？你喜欢吃的小零食是否大部分都是塑料包装？答案无疑是肯定的。你不知道的是，在这种类繁多的包装材料中，PFAS化合物广泛存在。前两周，在我们研究了水性基质的PFAS检测之后，今天让小编带你走进与食品安全息息相关的食品包装材料的PFAS检测吧。

在前面提到的材料中，PFAS化合物也有很多，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是众多全氟化合物中的代表性化合物，广泛被应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域，尤其是常见的食品包装、不粘涂层等产品中。全氟类化合物本身具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。因此，其特殊的化学稳定性和生物累积性，对生物健康潜在影响巨大，食品包装材料的PFAS检测也愈加重要。

分析方案

标准：

GB 31604.35-2016食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定

样品预处理：

塑料类、硅胶类试样：剪碎至 5 mm ×5 mm 以下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状

树脂类试样：打碎，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状

涂层类试样：用小刀刮下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状

纸板盒类、聚乙烯类试样：用剪刀剪成 1 cm ×1 cm 大小

前处理小柱：

Cleanert PWAX 净化柱：150 mg/6 mL（P/N：WA1506）

色谱条件：

色谱柱：

Venusil MP C18，5 µm，100 Å，2.1 ×150 mm（用于检测分析, P/N：VA951502-0）

延迟柱：

Venusil XBP C18，5 µm，100 Å，4.6 ×50 mm（为降低高效液相色谱管道中引入的PFOA和PFOS的污染，连接在混合器与进样器之间, P/N：VX950505-0）

流动相：

A相: 5 mmol/L乙酸铵水溶液

B相: 乙腈

柱温：30℃

进样量：10 µL

梯度条件：

时间/min	流速/mL/min	A%	B%
0.5	0.3	55	45
3.25	0.3	0	100
5.5	0.3	0	100
6.0	0.3	55	45
12.0	0.3	55	45

质谱参数：

离子源：ESI-

电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：55 psi

气帘气压力：25 psi

辅助气压力：50 psi

离子源温度：500℃

采集方式：多反应监测（MRM）

全氟辛烷磺酸和全氟辛酸质谱参数

物质名称	Q1	Q3	DP/V	CE/V
全氟辛酸	413.0	168.9	-37	-24.9
全氟辛酸	413.0	218.7	-37	-25.7
全氟辛烷磺酸	499.1	79.8	-108	-89.9
		98.8	-108	-64.0
		129.6	-108	-64.0

注：“下划线”为定量离子。

结果

加标回收实验结果（添加水平2.0 μg/kg）

物质名称	保留时间/min	平均回收率/%	CV/%
全氟辛酸	2.45	108.2	2.0
全氟辛烷磺酸	7.10	91.1	9.2

0.002 µg/mL 标准溶液 LC-MS/MS 色谱图

本实验采用固相萃取方法结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）对食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经甲醇提取，Cleanert PWAX 小柱净化，Venusil MP C18 色谱柱（5 µm，100 Å；2.1 ×150 mm）分离，采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为 2.0 µg/kg 时，加标回收率在 90% ~ 110%之间，能够满足检测要求，解决相关研究人员的PFAS检测难题。