2019/10/08 12:36
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产品配置单:
来亨L-806固液萃取仪全自动脂肪测定仪
型号: L-806
产地: 北京
品牌: 来亨
¥5万 - 10万
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方案详情:
Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价
一、实验原理
在适当条件下,不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。脂肪分子中如含有不饱和脂酰基,即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克数称为碘价。碘价的高低表示脂肪不饱和程度的大小。
由于碘与脂肪的加成作用很慢,故于Hanus试剂中加入适量溴,使产生溴化碘,再与脂肪作用。过量的溴化碘与脂肪作用后,测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价,本法的反应如下:
一、实验用品
(一)器材
(1)碘价滴定瓶(250~300ml),或用具塞锥形瓶代替。
(2)量筒(10~50ml)。
(3)样品管。
(二)试剂
(1)Hanus溶液:取13.2g I,置于1500ml锥形瓶内,徐徐加入1000ml冰醋酸(AR,不应含有还原物质),边加边揺,同时略加温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3ml。
(2)0.2mol/L标准硫代硫酸钠溶液。
(3)纯四氯化碳。
(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化纳溶液中)。
(5)10% KI水溶液。
二、实验程序
操作方法
1.实验
准确称取0.3~0.4g花生油或0.5g猪油2份,放入两个干燥的碘价测定瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁上,各加四氯化碳10ml,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘测定瓶内加入Hanus溶液25ml,勿使溶液接触瓶颈,塞好玻璃塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封装缝隙,以防止碘升华溢出造成测定误差,然后在20~30℃暗处放置30min.放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应,只有在卤素绝对过量时,该反应才能进行完全,所以油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半,若瓶内混合液的颜色很浅,表示油量过多,应再称取较少量的油重作。
放置30min后,立刻小心打开玻璃塞,使塞边KI溶液流入瓶内,切勿丢失,用新配制的10%KI 10ml和蒸馏水50ml把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止,即为滴定终点。
另作两分空白对照,除不加样外,其余操作同上。滴定后将废液到时入废液瓶,以便收回四氯化碳。
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