使用在线固相萃取富集水和果汁中的痕量有机污染物

摘要

使用Agilent Flex Cube 解决方案并采用三重四极杆质谱检测，开发出了用于环境水样和果汁中痕量有机污染物（药物和农药）定性和定量分析的在线固相萃取(SPE) 方法。在聚合物柱上预浓缩了少量体积(900 μL) 的样品。本文展示并讨论了实际样品中用于线性、回收率和检测限的在线SPE 系统的分析性能数据。回收率在41% 至115% 之间。方法检测限在1 ng/L 至500 ng/L 的范围内。

前言

手动SPE 方法的自动化具有许多优势，例如，对于操作者来说这种方法更加健康安全，同时可以改进分析结果、节省费用。使用在线SPE 可以自动化完成手动SPE 方法，能够实现从包含有害物质的环境水样以及有机洗脱溶剂中分离目标分析物。同时也消除了手动方法中操作者因反复操作SPE 引起怠倦状态而引入的常见错误。此外，还能实现过夜运行，最大程度地利用样品前处理时间。由于在手动SPE 和溶剂处理中会有样品损失，在线SPE 最重要的优势是能够最大程度提高分析物的回收率。

本应用简报展示了如何自动化SPE 方法以用于包含农药、药物的环境水样和含有农药的果汁样品的分析。SPE 在水样分析中的重要性肇始于二十世纪80 年代早期，因为当时需要使用现代的GC/MS和LC/MS 仪器将检测浓度由μg/L 降低到ng/L。通常需使用真空歧管通过手动SPE 方法得以完成。通过该系统可以将水样手动添加到活化小柱中，然后洗脱到试管中，再在氮气气氛下蒸发。最后，将萃取液转移至样品瓶中用于LC/MS 分析。即使是非常小心的操作，样品前处理的多个步骤也会造成约10% 的样品损失。此外，SPE 小柱的不完全洗脱也可能会损失样品。这两个问题都可以通过在线SPE 得以解决。这是因为样品和LC/MS 系统在同一路中，并且洗脱溶液与运行色谱仪使用的溶剂相同。这意味着在线SPE 色谱柱能处理大体积样品，并使得小柱的洗脱效率更高。果汁分析需要对小体积（例如，1 mL）样品进行分析。由于处理的样品体积较小，手动方法很难对其进行分析，而自动SPE 却能轻松克服。基于以上原因，在线SPE 成为这两种应用的不二之选。

结论

本应用简报展示了自动化在线SPE 是一款可用于环境水样中痕量农药和药物分析的有力工具。几种小体积果汁样品（小于1 mL）可通过在线SPE LC/MS 轻松进行分析。然而要将果汁在线方法常规化还需要进行额外的样品调节。Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 与Agilent 1260 Infinity 标准自动进样器组合使分析物进行在线SPE 和色谱分析的同时在另一根小柱上进行上样。因此，在样品前处理中充分利用了时间。恰当的清洗和洗脱技术使同一根 SPE 小柱在更换前可用于多种应用。