使用 Agilent Bond Elut PPL 对水中的有机磷农药进行固相萃取

摘要

本应用简报介绍了用于液相色谱/串联质谱农药分析的水样SPE 处理方法。研究中分析了16 种极性不同的有机磷农药。对比使用Agilent Bond Elut PPL与液液萃取(LLE) 进行样品前处理。固相萃取(SPE) 是一种有用的样品前处理技术，它能得到非常纯净的萃取物，并有内置的浓缩步骤。使用SPE 可以避免许多与LLE 相关的问题，如相分离不完全、回收率达不到定量要求、需要使用昂贵且易破碎的专用玻璃器皿，以及需要处理大量有机溶剂。SPE 比 LLE 更为高效，不但能轻松实现定量萃取，而且还可实现快速的自动运行，从而减少了溶剂用量，缩短了实验耗时。

采用动态多反应监测(dMRM) 模式下的LC/MS/MS 进行分析。所有农药的定量限(LOQ) 均低于5 μg/L。5 μg/L 下的回收率为70%-135%。在所有情况下，回收率的相对标准偏差均小于10%。

前言

随着许多有机氯农药在20 世纪70 年代的禁用，农药行业将目光转向了更容易降解的有机磷农药(OP)。除了用于世界各地的家庭和工厂，有机磷农药还广泛用于农业和兽药领域。虽然这些农药在环境中存在的时间很短，但对人类和其他哺乳动物有很强的毒性。这些农药集中在脂肪组织中，且代谢速度很快，因此很难在食物链中对其进行分析。这些农药的广泛使用和急性毒性会造成一定的环境危害，还会使饮用水、地表水、地下水、水果、蔬菜及其他食品受到有机磷农药的污染，从而引起越来越多的社会关注。美国国家环保局(EPA) 等多家机构均监测到环境中存在有机磷农药。

测定水中的有机磷农药前通常需要进行样品前处理，对农药进行萃取和浓缩，以供GC/MS 或LC/MS 分析。液液萃取(LLE) 是一种常用的样品前处理方法，但其步骤较为繁琐，且需要用到大量危险且昂贵的溶剂。固相萃取(SPE) 极大地减少了溶剂消耗。其内置的浓缩步骤对大体积样品显现出明显优势，工作量更少，还可以自动运行。

Agilent Bond Elut PPL 可高效萃取有机磷农药。这款产品的颗粒较大，可有效处理颗粒含量高的样品。苯乙烯-二乙烯基苯(SDVB) 颗粒专有独特的极性官能团，能够为非极性分析物、有机磷农药和其他极性分析物（主要是水溶性化合物）提供非极性和静电/极性/pi-pi 保留机会。

本研究旨在开发一种快速有效分析多种水源中有机磷农药的方法。LC/MS/MS 可在动态多反应监测模式(dMRM)下实现高灵敏度的定量分析。LC/MS/MS 的运行时间为15 分钟。使用聚合BE-PPL 作为SPE 吸附剂对16 种有机磷农药进行富集，萃取效率得到了提高。

结论

使用Bond Elut PPL 的这一简单SPE 流程是一项高效的技术，可对水样中浓度相当于或接近于地下水中监测MRL水平的16 种有机磷农药进行预浓缩。这项技术便捷且经济，具有出色的回收率和重现性。工作流程解决方案包括通过SPE 对痕量分析物的必要浓缩、在液相色谱系统上的有效分离，以及LC/MS/MS 出色的灵敏度和选择性。