使用 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 模块对水中的痕量有机污染物进行自动在线 SPE LC/MS/MS 分析

摘要

针对多种水源中的 34 种 ng/L 量级痕量有机化合物的检测和定量，Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 模块已能够实现全自动化的在线 SPE 萃取 LC/MS/MS 分析，这些化合物包括药物、个人护理产品、杀虫剂和全氟化合物等。分析过程仅需 1.7 mL 样品，且一个分析周期不超过 15 分钟，这在一定程度上是由于 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统具有同时正、负离子化分析的功能。该方法可以自动进行在线样品前处理，实现了无与伦比的高通量和高重现性，并且还节省时间、人力和溶剂。

前言

现代社会高度依赖有机化学品的使用，如个人护理产品（化妆品，牙膏）、药物（布洛芬）、激素、农药（杀虫剂和除草剂），以及大量工业材料。不幸的是，这些化学品，统称为痕量有机化合物(TOrC)，通常最终会进入我们的水源。虽然我们不希望它们对我们的健康产生显著不良影响，但长期接触这些化合物的混合体，其协同效应尚未可知。

实行监管措施，建立可接受的TOrC 浓度限度，通常需要大量的制订时间，鉴于当前大量化合物的存在，这并不现实。无论如何，虽然对这些化合物的毒性以及与之接触所产生的影响的研究正在进行，但监测它们在水源中的存在仍然非常有意义。

液相色谱- 串联质谱(LC/MS/MS) 法在检测水中极低浓度 TOrC 方面应用最为广泛。但是，这些方法仍受限于对目标化合物的提取和浓缩，它们非常费时费力，并且要消耗大量的有机溶剂。因为它们包括了一些人为干预步骤，所以分析的准确度和重现性也会下降。我们需要自动化的样品前处理步骤来缩短获取结果的时间、增加分析通量，并且提高TOrC 分析的准确度和重现性。

本应用简报就一篇已发表的水中自动化TOrC 分析的可行性研究，及其对水源监测的适用性作了总结。实现自动化的关键是使用Agilent 1290 Infinity Flexible Cube LC 模块，它包含两个在线SPE 小柱。该配置有利于在洗脱后对一个小柱进行反冲的同时，在另一个小柱上进行下一个样品的进样。

大多数当前用于分析TOrC 的方法是针对特定种类化合物开发的，如农药或激素。本研究的目标是开发出一种单次的自动化方法，可实现34 种指示物的快速分析，这些指示物代表了各种水基质中几类TOrC。此自动化方法使用的样品量不足2 mL，可在不超过15 分钟的分析周期内获得低至ng/L 的检测限，不需要进行手动样品前处理，也不需要使用大量的有机溶剂。

结论

采用Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 的全自动在线SPE 萃取方法，使用可同时实现正、负离子化ESI 的Agilent 6460 三重四极杆LC/MS 系统能够在ng/L 量级上对34 种不同TOrC 进行LC/MS/MS 分析。测量MRL 不必再利用同位素回收率数据对每种基质进行费时的MRL 测定。仅需少量样品(1.7 mL) 即可在15 分钟的分析周期内实现高通量分析。快速极性切换的应用也可显著节省分析时间，因为在ESI 正、负离子化模式下，仅一次进样即可完成所有34 种TOrC 的分析。这是唯一发表的使用了此项功能的在线SPE 方法。与以前发表的方法相比，该自动在线SPE 分析多种TOrC 的独特方法的优点是具有更高的重现性，并且可节省大量分析时间、人力和溶剂。通过分析各种类型水样该方法的实用性得到了证实。