使用 Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统降低食品中常规农药残留分析的检测限

摘要

采用Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证7000C 三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标110 种浓度为1 ng/g 的农药，这两种复杂基质中各有92 种农药,其计算的RSD 值≤20% (n = 5)。据估算，这两种商品中均有91% 的农药定量限(LOQ) 可以达到≤5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量(MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下，所采集的数据可用于暴露监测。

前言

农药对环境与人类健康所构成的威胁已引起各国政府机构的广泛关注，迫使其不断降低对这些化合物所要求的检测限。这些限值是确保符合所必需的最大残留限量(MRL)。

欧盟一直致力于设定MRL 限值，即所谓的安全限值，其明确了一种农药（经检测安全且授权使用的农药）在一种食品中的最大允许浓度（指导性文件SANCO/3346/2001 第7 版）。此限值可用于防止非法或过度使用农药，从而保护消费者的身体健康。这些MRL 限值是基于试验所得的农药残留浓度。试验是以正确的施用进度和等待时间为条件对作物施药。为了检测接触的消费者是否可接受此浓度，我们针对不同消费群体进行了摄入量计算（急性和慢性摄入）。如果可以接受该浓度，委员会将设立MRL 值。如果不可接受，将设置检出限(LOD)。

在欧盟(EU) 或日本，该默认阈值MRL 设定为0.01 mg/kg（即 10 ng/g）。不过，对于婴幼儿食品和婴儿食品，业界希望能检测到尽可能低的农药残留浓度数据，以评估该敏感人群接触到的农药残留。

由于大量背景化合物的存在，很多食品非常复杂，甚至是“脏”。气相色谱柱的反吹功能可以确保基质中的高沸点化合物不会流经色谱柱，减少了色谱柱流失，消除了鬼峰，并将质谱仪的污染降至最低。此外，由于三重四极杆平台上的串联质谱(MS/MS)可以将干扰降至最低，因此非常适用于筛查、确认和定量分析复杂基质中的痕量目标化合物。本应用简报介绍了如何使用反吹技术和Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统有效测定远低于目前10 ng/g 阈值的农药残留。

结论

精心设计的Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统与惰性样品流路和气相色谱柱反吹功能相结合，可降低农残分析的检测限。即使是复杂基质，具有改善的热特性的高灵敏度EI Extractor 离子源也能提供可靠的痕量分析，三轴HED-EM 检测器利用HEDEM双离轴位置降低了中性粒子噪声。

得益于上述功能，李子提取液中的110 种农药，有75% 的LOQ 小于或等于1 ng/g（李子基质很难实现低检测限，这是众所周知的），而冬南瓜提取液中有76%农药的LOQ 小于或等于1 ng/g。总共有91% 的农药可以在低于5 ng/g 的水平上得到准确定量，无论是李子还是冬南瓜提取液，大多数农药的LOQ 远低于欧盟的MRL 限值。研究结果表明，对于所研究的大多数农药，都可以在低于目前0.01 mg/kg (10 ng/g) 的MRL 限值水平下进行数据采集。