增强的样品（净化）后处理（步骤）协同 EMR-Lipid 在 GC/MS/MS 农药分析中带来的净化优势

摘要

    Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid 是一款新一代样品前处理产品，专为

多脂样品中脂质的选择性净化而设计。该产品适用于便捷的分散式固相萃取 (dSPE) 步骤，

此步骤可在 QuEChERS 和蛋白质沉淀等常用工作流程中实现提取物处理。对该 EMR 方

案在 EMR-Lipid 净化后的内容进行了改进，其中无水 MgSO4 采用盐包形式。无水 MgSO4

用于水相和乙腈溶剂相的分离以及旨在完全去除残留水分和所有水溶性残留的后续干燥步

骤。增强的样品（净化）后处理（步骤）通过提高仪器分析重现性对 GC 类型的应用产

生了显著影响，对不稳定的分析物更是如此。本研究重点关注改进的 EMR 方案，该方

案用于通过 GC/MS/MS 分析牛油果中适用于 GC 分析的农药。改进的 EMR 方案提高

了仪器分析重现性、可靠性和长期可用性，特别对于不稳定的农药，还确保了较高基质

去除效率以及合格的分析物回收率。

前言

    食品中农药残留的分析是许多实验室的常规分析项目。采用快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的方法 [1,2] 可对数百种低浓度农药进行分析。该方法对多种水果和蔬菜均非常有效。然而，牛油果、坚果等高脂肪含量食品以及动物源食品却带来了新的挑战 [3,4]。而对于希望满足政府机构为确保食品消费安全而制定的严格验证标准的实验室而言，克服这些挑战是他们的首要任务。

    Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid 是一种新型吸附材料，能够选择性去除样品萃取物中的主要脂类且不会造成分析物意外损失。之前的一篇应用简报证明了 EMR-Lipid 可为牛油果等复杂的多脂样品提供极高的清洁度。EMR-Lipid 也能够符合多农药残留对回收率和精确度的要求 [5]。样品后处理技术的发展确定了从 Polish 净化盐析萃取步骤去除 NaCl 的多种优势。NaCl 的存在可能会导致少量水分出现，并使最终萃取液中含有非基质水溶性残留。因此完全去除残留水分对 GC 和 GC/MS 分析至关重要。

    增强的样品（净化）后处理（步骤）将无水 MgSO4 同时用于相分离和样品干燥。这显著提高了水分和水溶性残留的去除率，且不会影响 EMR-Lipid 净化中的基质去除效果。本研究证明了采用EMR-lipid 净化后增强的样品后处理（步骤）通过 GC/MS/MS分析牛油果中农药时所体现出的优势。通过加入敌菌丹、亚胺硫磷、亚胺硫膦、蝇毒磷和唑菌胺酯四种难处理的不稳定农药来评估残留水分对不稳定农药分析造成的影响。

结论

    将样品进样至 GC/MS/MS 前，EMR-Lipid 净化后增强的后处理（ 步骤）通过 Polish 净化盐析萃取步骤和使用无水 MgSO4 的干燥步骤去除残余水分和水溶性残留。该方法可通过更高的分析物响应、更好的峰形、出色的仪器重现性以及更长久的进样口衬管与色谱柱寿命改进 GC/MS/MS 的分析性能。该方法适用于寻求改善复杂多脂样品前处理的分析人员，在目标分析物不稳定时尤其适用。EMR-Lipid 净化后增强的后处理（步骤）同样使复杂样品获得了较高的基质去除效率，并对多残留农药分析提供了合格的分析物回收率。萃取盐（无水 MgSO4）采用袋装形式，易于分散至样品中并易于保存。