采用 QuEChERS 样品前处理技术和气相色谱串联质谱测定新鲜秋葵中的多农药残留

    摘要

    本应用简报描述了如何使用快速、简便、经济、高效、耐用和安全(QuEChERS)的AOAC 样品前处理方法萃取和净化新鲜秋葵中的多农药残留。该AOAC 方法包括：

• 在水/乙腈缓冲系统中进行初步萃取

• 加入盐进行萃取/分离步骤

• 使用分散固相萃取（分散式固相萃取）进行净化步骤

    待定量的农药是印度农产品和加工食品出口发展局(APEDA) 根据其秋葵出口农用化学品控制流程选出[1]。APEDA 是印度负责监测残留和出口促进活动的监管机构，对秋葵出口要监控的化合物及其MRL 限值作出了规定。对适合气相色谱分析的化合物进行分离，以进行GCMS/MS 分析。回收率实验的加标浓度为10、25 和50 ng/g。

    前言

    秋葵(Abelmoschus esculentus) 又名“美人指”，是一种锦葵科的开花植物。其价值在于可食用的绿色种荚。这种植物栽培于全球范围内的热带、亚热带和暖温带地区。秋葵是热带国家/地区的一种重要蔬菜，深受喀麦隆、加纳、印度、伊拉克、尼日利亚、巴基斯坦、瑞士、阿

联酋和美国等地消费者的欢迎。有人认为秋葵起源于非洲，在世界上大多数亚热带和热带地区都有种植。印度、巴基斯坦、伊拉克等都是重要的秋葵种植国家。印度是秋葵产量排名第一的国家，占全球产量的73%。在印度，秋葵主要用作辅食。西非许多地区经常使用粘稠食物为当地的汤类和炖菜增稠。

    本应用简报介绍了通过设置样品前处理方法优化秋葵定量分析的农药回收率，同时最大限度减少衬管污染，从而简化常规分析，提高通量。

    结论

    由于秋葵基质较为复杂，很难在新鲜秋葵样品前处理和分析中对农药残留进行定量分析。

本研究设法去除色素和胶状物，以延长衬管和色谱柱的使用寿命，提高回收率。采用QuEChERS 样品前处理技术进行净化，包括用乙腈萃取，然后进行分散步骤。净化步骤可减少色素和胶状物，从而提升目标化合物的灵敏度，同时也延长了色谱柱和衬管的使用寿命。使用微板流路控制技术配置后运行柱中反吹，可去除进样间残留的高沸点组分，减轻对质谱仪离子源的污染。大多数目标化合物回收率在可接受限度内，符合DG SANCO 12495/2013 [5] 文件的规定。具体而言，回收率为70%–120%，三个加标浓度（10、25 和50 ng/g）的重现性均< 20%。有几种化合物回收率较低(< 70%)，但在三个准确性浓度下的RSD 保持一致。由于这些农药的结果一致(< 20% RSD)，在分析中可以根据已知回收率对结果进行校正。就灵敏度而言， 大多数化合物可在1–3 ng/g 浓度下定量。