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采用安捷伦 Bond Elut PCX 固相萃取柱和 Poroshell 120 色谱柱对鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫进行 LC/MS/MS 分析

2018/07/12 15:48

阅读:120

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应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2018/07/12
检测样品:
水产品
检测项目:
非法添加
浏览次数:
120
下载次数:
参考标准:
暂无

方案摘要:

本文建立并验证了一种同时测定鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的方法。采用固相萃取法对分析物进行提取,并采用液相色谱-正离子多反应监测模式的电喷雾离子化串联质谱法对其进行定量。该方法对鱼肉中所有化合物的定量限均为 0.5 ng/g。这些化合物的动态校正范围为 0.5~100 ng/g。回收率介于 96%~109% 之间,RSD 值介于 1.7%~4.5%。

方案详情:

摘要

本文建立并验证了一种同时测定鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的方法。采用固相萃取法对分析物进行提取,并采用液相色谱-正离子多反应监测模式的电喷雾离子化串联质谱法对其进行定量。该方法对鱼肉中所有化合物的定量限均为0.5 ng/g。这些化合物的动态校正范围为0.5~100 ng/g。回收率介于 96%~109% 之间,RSD 值介于1.7%~4.5%。

前言

孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)是主要用于染色的人工合成色素。此外,由于它们具有抗菌性,所以被用来治疗水生生物的传染性疾病,特别是鱼和鳗鱼。然而,MG 是一种疑似致癌物质,目前在水产养殖中被禁止使用。

本文采用安捷伦Bond Elut Plexa PCX 固相萃取(SPE)柱对鱼肉中的孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)进行提取,并对其进行LC/MS/MS 分析。表1 列出了这4 种化合物的名称和化学结构。

结论

本文建立了同时测定孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的方法。研究表明安捷伦Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱可以有效地纯化和富集水产品如鱼中的染料。基于空白加标测定所得的回收率和重现性能满足鱼中染料残留检测相关标准的要求。本方法将杂质与基质效应最小化,对目标化合物的定量分析未产生干扰。


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