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优化样品前处理实现草本茶中农药残留的 LC/MS/MS 分析
2018/07/12 15:54
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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认证翻新 6410 三重四极杆液质联用系统
型号： 6410
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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方案详情：
前言
草本茶已深深融入到多种文化中，通常被认为能够改善身体健康状况，降低各种疾病的发生，例如癌症、中风和骨质疏松症等。对茶的高需求量，要求实施现代化的农业生产方式，包括施用农药来维持茶收成的稳定。无论是允许还是禁止使用的农药，其最大残留限量越来越低，因此对草药制品中颇多种类农药的检测就需要快速、稳定且高效的方法。该方法中至关重要的一步就是样品前处理，尤其针对植物性基质，它们往往非常复杂，且包含有干扰的基质化合物，导致离子抑制、共流出和仪器污染。
本研究采用快速、简便、经济、高效、耐用且安全的称之为QuEChERS 的技术完成草本红茶和绿茶样品的前处理。QuEChERS 包括如下三个简便的步骤：1) 采用有机溶剂和分配剂盐进行萃取；2) 采用吸附材料（分散吸附剂）进行样品净化；3) 液相色谱或气相色谱分析，或两者均采用[4,5]。分散净化吸附剂包括C18、N-丙基乙二胺(PSA) 和石墨化碳黑(GCB)。对于包含大量色素的茶样品，GCB 的使用越来越重要；但必须谨慎使用，因为它也会移除目标分析物，尤其是具有平面结构的化合物。采用Agilent Bond Elut QuEChERS 预称量的试剂盒优化QuEChERS 方法，实现快速简便的方法开发。该方法可以充分净化高度着色的样品，大多数农药的回收率高，重现性好，平面结构农药没有明显的保留损失。
结论
本文优化了QuEChERS 样品前处理方法，实现对草本绿茶和红茶中176 种农药的LC/MS/MS 分析。在UPLC/MS/MS 平台上，该方法可以实现快速分离和高灵敏度检测。样品前处理可以充分净化高度着色的茶样品，并且大多数农药均可获得高回收率。尽管LC/MS/MS 是农药残留分析的一款强大工具，但它并不适合分析适用于GC 分析的某些类农药。将来的研究将探讨采用 GC/MS/MS 优化分析干燥植物基质中的农药。这些适用于GC 分析的农药中，有一些可以被GCB 吸附剂所保留，因此，必须小心权衡样品的净化与色素的清除，确保分析物达到一定的回收率。LC 和GC 工作流程的结合，将为绿茶和红茶中农药分析提供完整的解决方案，并且提供了可以进一步转换为分析其他高度复杂干植物基质的方法学。
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