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应用 HPLC-ICP-MS 联用技术进行食品中汞形态分析的优势
2018/07/11 10:08
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方案摘要：
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前言
汞是对生物体具有较强毒性的元素之一。环境中汞的浓度相对较低，但是食物链传递过程会使其浓度增大，最终导致一些食品中汞含量很高。此外，其毒性不仅与其总含量有关，还与其存在形态相关。因此研究食品中汞的存在形态对全面评价其对人体的潜在危害至关重要。
由于汞形态分析需要较低的检出限，因此 GC-ICP-MS 联用是首选方法。然而，随着现代 ICP-MS 系统灵敏度的提高，HPLC 也已开始应用到形态分析中。HPLC与 ICP-MS 的联用由于其简单快速的技术连接而备受瞩目。此外，与 GC 分析相比，HPLC 可以对萃取的样品溶液直接进样，不需进行各形态的柱前衍生，大大简化了样品前处理，节省了总分析流程所需的成本。
本研究工作中，对采用 HPLC-ICP-MS 联用技术进行食品中汞的形态分析进行了评估。从毒理学角度来说无机汞（Hg2+）和一甲基汞是主要的目标分析物，但本工作对可能遇到的乙基汞 (EtHg+) 和苯基汞 (PhHg+) 也作了研究。通过有机溶剂的梯度洗脱可将各形态分离开来。Agilent 7700x ICP-MS 系统中采用了独特的快速频率匹配的固态射频（RF）发生器，允许在水相和有机相之间轻易转换而不会影响等离子体的稳定性。通过分析认证标准物质（CRM）验证了本方法的可靠性。结果表明，安捷伦的 HPLC-ICP-MS 联用系统是进行食品中汞形态分析的完整、全面集成和有效的解决方案。
结论
本研究针对食物样品中的汞形态分析开发了快速有效的梯度洗脱 HPLC-ICP-MS 方法。该方法能够在 3 分钟内将样品中的 4 种目标汞形态物质完全分离出来。用标准物质测定对该方法进行了验证，与标准物质参考值相比较，汞各形态回收率良好。另外，若无需分离测定苯基汞，该方法则可进一步简化为等度分离。
7700x ICP-MS 的射频发生器所具有的快速频率匹配特性允许流动相由水相快速转换为 90% 甲醇，因此可以在不影响等离子体稳定性的前提下实现汞形态的分离。这种特性为有机溶剂流动相 HPLC 分离和 ICP-MS 联机应用带来了新的可能。
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