使用 Agilent 5100 ICP-OES 分析浓盐水中的四种元素（Ca、Mg、Si 和 Sr）

前言

氯碱法是一种通过电解 NaCl 生产氯气和氢氧化钠（苛性钠）的工业生产方法，而氯气和氢氧化钠是工业所需的商用化学品。

最常见的氯碱法为，在膜电解槽中电解氯化钠水溶液（浓盐水）。使用的氯化钠溶液必须具有高纯度，如果其中含有任何其他金属离子，那么这些金属离子也会穿过膜并污染氢氧化钠溶液。

因此，在氯碱法工艺之前，需要通过离子交换系统对氯化钠进行处理。离子交换系统还用于将浓盐水流中的钙、镁和锶浓度降至足够低的水平，以维持膜电解槽良好的性能。离子交换系统包括三根离子交换柱以及相关联的管路、阀门和仪器。通过离子交换系统后，浓盐水中的钙含量可从 3-5 ppm 降至 20 ppb 以下。在正常操作过程中，使浓盐水流过两根串联运行的离子交换柱（一根主离子交换柱和一根次离子交换柱）。碱性浓盐水进入离子交换柱顶部，并向下流动穿过树脂柱床。当浓盐水与树脂接触时，溶液中的钙、镁和锶离子被“交换”为树脂中的钠离子。在浓盐水中剩余的钠离子过少而无法与钙、镁和锶离子进行交换时，树脂柱床“耗尽”，导致出口浓盐水中的钙离子“穿透”色谱柱，浓度超过 20 ppb。每 8 小时对主离子交换柱下游的浓盐水进行实验室分析，以确定发生穿透的时间，而发生穿透时表明需要对该主离子交换柱进行再生。应监测钙、镁和锶的穿透情况。

本研究采用 Agilent 5100 ICP-OES，分析从净化过程不同步骤采集的氯化钠浓盐水样品中的 4 种杂质元素，以便评估以下点的纯化效率：

1. 第一个纯化塔的输入口（样品类型 A）

2. 最后一个纯化塔的输入口（样品类型 B）

3. 最后一个纯化塔的输出口（样品类型 C）

在三个不同日期采集样品，得到每种类型的样品各三个（即 A1、A2 和 A3），其中 A1 在第 1 天从第一个纯化塔的输入口采集得到，以此类推至 C3，该样品在第 3 天从最后一个纯化塔的输出口采集得到。5100 VDV ICP-OES 非常适用于分析浓盐水。它采用垂直炬管以及在 27 MHz 下运行的固态射频 (SSRF) 系统产生稳定的等离子体，能够处理溶解态固体含量高的溶液并提供长期分析稳定性，且炬管所需的清洁和更换次数较少。

本研究对 Agilent 5100 ICP-OES 测定浓盐水中 Ca、Ma、Sr 和 Si 的准确度和稳定性进行了评估。

结论

Agilent 5100 ICP-OES 能够以优异的灵敏度、准确度和稳定性对浓盐水样品进行常规分析。只需将样品稀释 2 倍，无需采用氩气加湿器。

该方法使用垂直炬管在轴向观测模式下运行，分析效率与性价比兼具。

标准加入法可提供优异的结果，解决了分析纯 NaCl 时的基质匹配问题，且无需使用内标。