应用 QuEChERS 方法和 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用仪测定韭菜和大蒜中的 200 多种农药残留

    摘要

    本应用简报介绍了一种用于分析韭菜和大蒜中213 种农药的简单高通量方法，该方法使用安捷伦QuEChERS 试剂盒与安捷伦气相色谱-三重四极杆质谱系统(GC-MS/MS) 相结合。利用基质匹配标样校准方法避免基质干扰引起的定量偏差。结果表明该方法在超过两个数量级2-400 μg/kg 的浓度范围内，线性良好。定量限(LOQ) 在2-10 μg/kg 的范围内，且多数农药的定量限为2 μg/kg，该值低于法规允许的最大残留限量。加标测试表明2、5、10、20、50、100 和200 μg/kg 浓度下，大部分农药的回收率在80%-120% 的范围内(n = 6)，相对标准偏差(RSD) 小于20%。并且应用本方法对韭菜和大蒜的实际样品进行了分析。该方法适用于对韭菜和大蒜中的农药残留进行常规分析。

   前言

    在中国，韭菜和大蒜是重要的蔬菜。中国目前是全球最大的大蒜产地，2012 年产量达4.09 亿英担，占全球总产量的三分之二；韭菜产量排名全球第五，2010 年产量达127308 吨。大蒜的抗癌作用在体外和体内实验研究中均有报道。报道称韭菜也具有相似的抗癌医学价值[1]。

    韭菜和大蒜是农药分析中公认的棘手基质。它们均含有大量的含硫化合物，这些含硫化合物可能引起严重干扰，使用单质谱(MS)检测器时尤其如此。为解决这一问题，超临界流体萃取和微波加热结合负载AgNO3 的固相萃取(SPE) 或凝胶渗透色谱净化[2] 等一些样品前处理方法据报道能够消除硫化合物的干扰。然而，这些方法需要使用大量溶剂和耗时的操作步骤。

    用于农药多残留分析的快速、简便、经济、高效、稳定和安全(QuEChERS) 方法自2003 年由Anastassiades 等人[3] 首次推出后，已得到世界范围内的广泛认可。多数应用专用于食品基质中的农药多残留分析。近年来，研究人员对这方面的应用进行了深入研究。

    此前，多项研究报道了基于QuEChERS 前处理技术与GC-MS/MS相结合用于检测水果和蔬菜（包括韭菜和大蒜）多残留农药分析的方法[1,4,5]。然而，这些报道中并未对多达200 多种农药进行分析。

    本应用简报介绍了最新发表的一项研究，该研究利用QuEChERS 与GC-MS/MS 相结合分析韭菜和大蒜中的213 种农药残留[6]。它是一种基于QuEChERS 样品前处理与GC-MS/MS检测相结合的快速多残留分析方法，用于对韭菜和大蒜中的200多种农药进行检测。